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以冰醋酸和醋酸酐为改性剂，浓硫酸作催化剂，合成了玉米淀粉醋酸酯，用傅立叶红外（FT—IR）、扫描电镜（SEM）、差示扫描量热法（DSC）、X射线衍射（XRD）分剐对淀粉醋酸酯的结构、形貌、玻璃化转变温度和结晶度等进行测试和表征，分析了不同酯化度对淀粉的微观结构和热性能的影响。结果表明，淀粉经酯化后，结晶度降低，热性能提高，制备的酯化淀粉／聚乙烯醇的复合膜具有较好的力学性能和疏水性。