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采用微波辐射方法制备了羧甲基纤维素钠（CMC）接枝丙烯酸（AA）／2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）高吸水性树脂，并用红外光谱对树脂进行了表征。探讨了交联剂用量、引发剂用量、单体配比、中和度和微波功率对树脂吸水性能的影响。实验结果表明：最佳合成条件下制备的高吸水性树脂吸蒸馏水倍率达690g／g，吸生理盐水倍率为90g/g；红外光谱分析表明：丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸接枝到羧甲基纤维素钠分子链上。