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目的 建立生物检材中苯丙胺类兴奋剂和氯胺酮的液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）分析方法。方法 生物检材包括血液、尿液和毛发，采用稀释法和液液提取的前处理方法，应用两个不同的液相柱，优化LC-MS／MS分析方法，并考察了血液和尿液基质的离子抑制作用。结果 同时分析苯丙胺和MDA，液相1在3min内完成，液相2可用于确认分析或复杂基质分离。尿液稀释法检材用量少，前处理简便快速。毛发中苯丙胺类兴奋剂和氯胺酮的最低检测限（LOD）为0．005～0．05ng／mg。对送检案例检材产妇头发和胎毛进行苯丙胺类兴奋剂