【摘 要】
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目的:研究熟三七炮制过程样品表观颜色、近红外光谱与指标性成分含量动态变化的相关性,为熟三七炮制工艺优化及质量控制提供参考.方法:设置100～105,114～118,130～136℃共3个蒸制温度梯度,并分别在蒸制时长为1,2,4,8,12,24h时取样,进一步干燥粉碎得到样品.观察不同蒸制温度和时间对熟三七颜色及不同红外波段吸收的影响,运用R4.1.0和SPSS 21.0对所得数据进行主成分分析和聚类分析,观察样品表皮颜色和红外吸收特征变化规律.采用高效液相色谱法(HPLC),以三七皂苷R1,人参皂苷Rg
【机 构】
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江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室,南昌330004;陕西中医药大学药学院,陕西咸阳712046
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目的:研究熟三七炮制过程样品表观颜色、近红外光谱与指标性成分含量动态变化的相关性,为熟三七炮制工艺优化及质量控制提供参考.方法:设置100～105,114～118,130～136℃共3个蒸制温度梯度,并分别在蒸制时长为1,2,4,8,12,24h时取样,进一步干燥粉碎得到样品.观察不同蒸制温度和时间对熟三七颜色及不同红外波段吸收的影响,运用R4.1.0和SPSS 21.0对所得数据进行主成分分析和聚类分析,观察样品表皮颜色和红外吸收特征变化规律.采用高效液相色谱法(HPLC),以三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,人参皂苷Re,20(S)-人参皂苷Rg3,20(R)-人参皂苷Rg3为指标,观察6个指标成分在三七蒸制前后的变化规律,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～30 min,19％A;30～60 min,19％～44％A;60～78 min,44％～74％A;78～80 min,74％～100％A;80～86 min,100％A;86～87 min,100％～19％A;87～95 min,19％A),检测波长203 nm.结果:在三七蒸制过程中,随着蒸制温度和时间的增加,样品粉末b*(黄蓝色值),L*(明亮度)和△E*(综合色差值)整体呈下降趋势,a*(红绿色值)呈上升趋势,颜色逐渐加深,由灰色向褐色、暗黑色过度.生三七、熟三七样品粉末在低、中波段的红外吸收并无明显差异,而在红外高波段吸收差异表现明显,尤其是在9 600～10 000 cm-1波段.HPLC显示,三七经过蒸制后,原有成分三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Re,Rb1含量降低,新生成20(S)-人参皂苷Rg3和20(R)-人参皂苷Rg3;6个指标成分含量占比在蒸制温度130～136℃和蒸制时长1h时达到最佳.结论:样品颜色、红外吸收均受蒸制过程中化学成分动态变化的影响,而成分变化是蒸制温度和时间共同影响的结果.该文通过对样品表观颜色指标、近红外吸收特征变化规律及指标性成分的多维度分析,整体性评价了熟三七的不同蒸制工艺参数,初步揭示其炮制过程质量传递规律,可为熟三七的炮制工艺优化及质量评价提供科学依据.
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