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本文对橡塑保温材料中单质硫测定的前处理方法进行了研究.优化了样品颗粒大小、颗粒样品存放时间、萃取溶剂选择、超声萃取时间,优选出测定橡塑保温材料中单质硫的最佳条件.研究表明,取2-5 mm的颗粒0.1g,加入7 mL乙醇萃取12 min静置后,后采用液相色谱法测定单质硫,测定结果具有良好的重现性和准确性,相对标准偏差RSD均小于3.0％,样品加标回收率为95％--105％.