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将电熔镁铁砂用三氯化铁溶液溶解，用重铬酸钾标准溶液滴定其中的单质铁，并研究了电熔镁铁砂称取量及粒度、三氯化铁质量浓度、摇晃时间等对测定结果的影响。结果表明，电熔镁铁砂粒度为53μm （270目）、三氯化铁溶液质量浓度为50 g·L^-1时，100 mL三氯化铁溶液对应的电熔镁铁砂称取量为0．2 g，摇晃时间30 min为最佳试验条件。用该方法测定电熔镁铁砂中单质铁，快速简单，相对标准偏差小于3％，准确性高。