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摘 要：研究了单层多点TP产品工艺中ITO残留问题的解决方法。在现有清洗→成膜→图形→刻蚀→剥离→退火这一系列工艺流程的基础上增加了一次退火和一步草酸刻蚀，此改进大大降低了ITO残留的可能性，并降低了电阻率，增大了蓝光穿透率，相对提高了产品的良率和性能。
关键词：ITO残留；单层多点TP；退火；草酸刻蚀；蓝光穿透率
1 引言
锡掺杂氧化铟（ITO）薄膜是一种n型半导体材料，它具有较宽的带隙（3.5～4.3eV），较高的载流子密度（1021cm-3）[1～4]。另外，ITO薄膜还具有许多其它优异的物理、化学性能，例如高的可见光透过率和电导率，与大部分衬底具有良好的附着性，较强的硬度以及良好的抗酸、碱及有机溶剂能力。因此，ITO薄膜被广泛应用于各种光电器件中，如LCDs、太阳能电池、能量转换窗口、固态传感器和CRTs等应用中。
随着手机，平板等消费市场对轻薄化和触控感的更高追求，现在市场上发展出了很多触摸屏技术，比如on-cell， G+G，OGS等，其中on-cell等采用单层多点设计技术的TP产品在窄边框，轻薄化等方面有一定優势。现在而且随着单层多点触控方案成本续降，中国大陆白牌及中低阶手机品牌厂纷纷计划于2014年新一代产品线中扩大导入，藉此开发出轻薄且低价的智能型手机，加速拱大市场渗透率，可望带动单层多点触控方案需求量激增。
TFT—LCD生产过程中，由于存在很多会影响ITO沉积与蚀刻的因素。如基板温度改变、ITO沉积速率改变、ITO厚度改变以及ITO沉积时水汽量的调整都会造成ITO结晶形态改变；另一方面，在ITO蚀刻过程中，不同结晶形态的ITO对蚀刻溶剂有不同的要求，a-ITO使用草酸即可以蚀刻，对poly-ITO则必须使用硝酸系甚至王水才能得到较好的蚀刻效果与蚀刻速率。而在实际制程中，蚀刻所用的溶剂是一定的草酸，当ITO多晶化后，蚀刻液就无法将这一部分蚀刻掉，造成ITO残留现象的产生。ITO残留会造成像素内部的共通电极短路，从而可以看到面板出现亮点缺陷；若是大面积的ITO残留，则可以看到缺陷处多个亮点连成一片的“群辉”现象，使产品报废。
除轻薄外，单层光照最大优点是成本较低，但ITO残留问题问题会造成图形短路，导致触控不良，大大影响成品良率。如果此问题不能很好的解决，那么成本优势将不复存在。
2 解决方法
2.1单层多点触摸图形架构举例及不良说明。
相较于在中高阶智能型手机市场快速窜起的Bridge触控方案，单层多点On-cell触控方案仅需单层光罩，无需桥接，因此生产成本可以更低，更适合中低阶智能型手机应用。
单层多点图形架构如图1-a（以on-cell技术举例）
因为是ITO单层构造，配线全部由ITO膜层制作，为保证配线电阻满足扫描需求，需要保证ITO方块电阻足够低，这就要在制造和工艺中加大ITO膜层厚度。但在成膜工艺过程中，膜厚越厚越容易产生结晶，如图1-b。
2.2 退火，刻蚀工艺说明
目前为了得到较精确的像素图案以及使蚀刻过程比较均一，在TFT生产中一般先形成非晶ITO，待后续蚀刻成画素图案之后，再通过退火（140度）处理，使薄膜的晶粒颗粒变大来增加透光率和导电度，使结晶状态更好，同时这样制备得到的多晶ITO具有低的膜压应力。
为得到精确的像素电极图案，需要对沉积的ITO薄膜进行蚀刻，通常有干法蚀刻和湿法蚀刻。干法蚀刻有等离子体蚀刻、反应性离子蚀刻（RIE）和离子束蚀刻三种。在TFT—LCD中，前两种方法研究较多。等离子体蚀刻是依靠化学反应来进行薄膜蚀刻，其蚀刻均匀性较好但选择性较差；反应性粒子蚀刻是一个物理与化学反应相结合的方法，具有各向异性和对光刻胶选择性好的优点，但是成本较高。湿法蚀刻为最早使用的技术，传统蚀刻液较多使用草酸、硝酸系和盐酸系等溶液，制程简单，刻蚀速度快、成本低；缺点主要为蚀刻速率对ITO沉积条件较为敏感，易导致器件表面金属离子污染，不洗净会影响器件的开启特性。在现阶段TFT-LCD制程中，非金属蚀刻较常使用于法蚀刻，而AI以及ITO等其他金属的蚀刻仍然使用湿式蚀刻。
从上面原理可知，退火之后形成的多晶ITO电阻率较低，说明大面积膜层结晶状态较好。这样后的ITO残渣在退火后收团，与玻璃的附着力降低，容易被草酸等弱酸冲刷掉，而大面积膜层结晶状态更好，不易被弱酸刻蚀，所以我们考虑做下面的实验来找到合适的工艺来去除残留。
3 分析
3.1 首先我们在剥离后的退火流程中增加了两次退火，实验结果如图1-c，从下图中我们可以看出第二次退火较第一次后电阻率有较大下降，而第三次退火后电阻率基本没有变化。所以由此可以看出，选择两次以上退火膜层的结晶状态和导电性能更好，而因为第三次退火效果不明显且需要更长的制程时间，所以我们初步选择两次退火来进行后面的实验。
3.2 在两次退火后我们增加了一步一次草酸刻蚀，并选了三个刻蚀时间做了测试。图2-a为退火后未加刻蚀的微观显示图，图2-b为150s草酸刻蚀后图形，图2-c为300s草酸刻蚀后图形，图2-d为600s刻蚀后图形。从中可以看出，150s草酸刻蚀不够充分，仍有部分ITO残渣；300s和600s草酸刻蚀的结果相同，ITO残渣基本被清除，所以通过此实验可以推出300s草酸刻蚀是最佳的刻蚀条件，能够解决ITO残留的问题。
3.3 对于此工艺对其他性能的影响，我们也做了测试。
在实验中我测试了CF角及CF对角的穿透率情况，数据如图2-e。从中可以看出在第一次退火后可见光穿透率有一定提升，在第二次退火后蓝光穿透率略有增加，第三次退火后可见光穿透率没有增加，在草酸刻蚀后蓝光穿透率有较大提升。
另外在草酸刻蚀后，ITO整体膜厚会平均降低100um，所以需在成膜阶段考量相应增加成膜厚度。（图2-f） 从上述的实验结果来看，建议将工艺调整为清洗→成膜→图形→刻蚀→剥离→退火→二次退火→草酸刻蚀。这样能夠有效的清除掉ITO残渣，避免了图形短路的风险。而且在增加二次退火和草酸刻蚀工艺后，膜层的电阻率会降低，蓝光透过率有一定增加，产品的整体性能会有较大提升。
另外草酸刻蚀会造成膜层厚度减薄约100um，所以在成膜阶段需提升膜层厚度来对应。
4 结论
本文从制程角度分析了单层多点触摸屏工艺ITO残留的原因，并针对制程中TO残留问题进行了分析。从ITO残留的现象追踪到制程，并通过调整制程参数如退火次数、刻蚀液种类及蚀刻时间并最终基本解决了ITO残留的问题。为后续的生产提升了良率，使工厂生产的单层多点ITO触摸屏技术在成本上更具竞争力。■
参考文献
[1] Frank G， Kostlin H， Appl. Phys.， 1982， A 27， 197
[2] Hamberg I， Granqvist C G， J.Appl.Phys.， 1986， 60， R123
[3] Nagatomo T， Maruta Y， Omoto O， Thin Solid Films， 1990， 192， 17
[4] Weijtens C H L， Van Loon P A C， Thin Solid Films， 1991， 196， 1
[5] Mayer B， Thin Solid Films， 1992， 221， 166
[6] Maruyama T， Kitamura T，Jpn.J.Appl.Phys.，1989， 28， L1096
[7] Cui Y Ri， Xu X H， Thin Solid Films， 1984， 115， 195
[8] Meng L Jg， dos Santos M P， Thin Solid Films， 1996， 289， 65
[9] Davis L， Thin Solid Films， 1993， 236， 1
[10] Lee S B， Pincenti J C， Cocco A， ed al.， J.Vac.Sci.Technol. A， 1993， 11， 2742
[11] Latz R， Michael K， Scherer M， Jpn. J. Appl. Phys.， 1991， 30， L149
[12] 王秩伟.龚恒翔.李雪The Elimination of Target Poisoning in the Process of TiO2 Thin Films Preparedby Sputtering and the Characterization of Films[会议论文]-2007
[13] 常天海 光学太阳反射镜抗静电薄膜的设计原则[期刊论文]-上海航天2002，19（6）
[14] 马颖.张方辉.靳宝安.牟强.袁桃利ITO透明导电薄膜的制备及光电特性研究[期刊论文]-液晶与显示2004，19（5）
[15] 常天海 磁控溅射陶瓷靶制备氧化铟锡薄膜的XPS和AFM研究[期刊论文]-真空与低温2003，9（2）
[16] 余萍.杨觉明.陈平热处理温度对铟锡氧化物纳米粉显微结构的影响[期刊论文]-西安工业学院学报2002，22（4）
关键词：ITO残留；单层多点TP；退火；草酸刻蚀；蓝光穿透率
1 引言
锡掺杂氧化铟（ITO）薄膜是一种n型半导体材料，它具有较宽的带隙（3.5～4.3eV），较高的载流子密度（1021cm-3）[1～4]。另外，ITO薄膜还具有许多其它优异的物理、化学性能，例如高的可见光透过率和电导率，与大部分衬底具有良好的附着性，较强的硬度以及良好的抗酸、碱及有机溶剂能力。因此，ITO薄膜被广泛应用于各种光电器件中，如LCDs、太阳能电池、能量转换窗口、固态传感器和CRTs等应用中。
随着手机，平板等消费市场对轻薄化和触控感的更高追求，现在市场上发展出了很多触摸屏技术，比如on-cell， G+G，OGS等，其中on-cell等采用单层多点设计技术的TP产品在窄边框，轻薄化等方面有一定優势。现在而且随着单层多点触控方案成本续降，中国大陆白牌及中低阶手机品牌厂纷纷计划于2014年新一代产品线中扩大导入，藉此开发出轻薄且低价的智能型手机，加速拱大市场渗透率，可望带动单层多点触控方案需求量激增。
TFT—LCD生产过程中，由于存在很多会影响ITO沉积与蚀刻的因素。如基板温度改变、ITO沉积速率改变、ITO厚度改变以及ITO沉积时水汽量的调整都会造成ITO结晶形态改变；另一方面，在ITO蚀刻过程中，不同结晶形态的ITO对蚀刻溶剂有不同的要求，a-ITO使用草酸即可以蚀刻，对poly-ITO则必须使用硝酸系甚至王水才能得到较好的蚀刻效果与蚀刻速率。而在实际制程中，蚀刻所用的溶剂是一定的草酸，当ITO多晶化后，蚀刻液就无法将这一部分蚀刻掉，造成ITO残留现象的产生。ITO残留会造成像素内部的共通电极短路，从而可以看到面板出现亮点缺陷；若是大面积的ITO残留，则可以看到缺陷处多个亮点连成一片的“群辉”现象，使产品报废。
除轻薄外，单层光照最大优点是成本较低，但ITO残留问题问题会造成图形短路，导致触控不良，大大影响成品良率。如果此问题不能很好的解决，那么成本优势将不复存在。
2 解决方法
2.1单层多点触摸图形架构举例及不良说明。
相较于在中高阶智能型手机市场快速窜起的Bridge触控方案，单层多点On-cell触控方案仅需单层光罩，无需桥接，因此生产成本可以更低，更适合中低阶智能型手机应用。
单层多点图形架构如图1-a（以on-cell技术举例）
因为是ITO单层构造，配线全部由ITO膜层制作，为保证配线电阻满足扫描需求，需要保证ITO方块电阻足够低，这就要在制造和工艺中加大ITO膜层厚度。但在成膜工艺过程中，膜厚越厚越容易产生结晶，如图1-b。
2.2 退火，刻蚀工艺说明
目前为了得到较精确的像素图案以及使蚀刻过程比较均一，在TFT生产中一般先形成非晶ITO，待后续蚀刻成画素图案之后，再通过退火（140度）处理，使薄膜的晶粒颗粒变大来增加透光率和导电度，使结晶状态更好，同时这样制备得到的多晶ITO具有低的膜压应力。
为得到精确的像素电极图案，需要对沉积的ITO薄膜进行蚀刻，通常有干法蚀刻和湿法蚀刻。干法蚀刻有等离子体蚀刻、反应性离子蚀刻（RIE）和离子束蚀刻三种。在TFT—LCD中，前两种方法研究较多。等离子体蚀刻是依靠化学反应来进行薄膜蚀刻，其蚀刻均匀性较好但选择性较差；反应性粒子蚀刻是一个物理与化学反应相结合的方法，具有各向异性和对光刻胶选择性好的优点，但是成本较高。湿法蚀刻为最早使用的技术，传统蚀刻液较多使用草酸、硝酸系和盐酸系等溶液，制程简单，刻蚀速度快、成本低；缺点主要为蚀刻速率对ITO沉积条件较为敏感，易导致器件表面金属离子污染，不洗净会影响器件的开启特性。在现阶段TFT-LCD制程中，非金属蚀刻较常使用于法蚀刻，而AI以及ITO等其他金属的蚀刻仍然使用湿式蚀刻。
从上面原理可知，退火之后形成的多晶ITO电阻率较低，说明大面积膜层结晶状态较好。这样后的ITO残渣在退火后收团，与玻璃的附着力降低，容易被草酸等弱酸冲刷掉，而大面积膜层结晶状态更好，不易被弱酸刻蚀，所以我们考虑做下面的实验来找到合适的工艺来去除残留。
3 分析
3.1 首先我们在剥离后的退火流程中增加了两次退火，实验结果如图1-c，从下图中我们可以看出第二次退火较第一次后电阻率有较大下降，而第三次退火后电阻率基本没有变化。所以由此可以看出，选择两次以上退火膜层的结晶状态和导电性能更好，而因为第三次退火效果不明显且需要更长的制程时间，所以我们初步选择两次退火来进行后面的实验。
3.2 在两次退火后我们增加了一步一次草酸刻蚀，并选了三个刻蚀时间做了测试。图2-a为退火后未加刻蚀的微观显示图，图2-b为150s草酸刻蚀后图形，图2-c为300s草酸刻蚀后图形，图2-d为600s刻蚀后图形。从中可以看出，150s草酸刻蚀不够充分，仍有部分ITO残渣；300s和600s草酸刻蚀的结果相同，ITO残渣基本被清除，所以通过此实验可以推出300s草酸刻蚀是最佳的刻蚀条件，能够解决ITO残留的问题。
3.3 对于此工艺对其他性能的影响，我们也做了测试。
在实验中我测试了CF角及CF对角的穿透率情况，数据如图2-e。从中可以看出在第一次退火后可见光穿透率有一定提升，在第二次退火后蓝光穿透率略有增加，第三次退火后可见光穿透率没有增加，在草酸刻蚀后蓝光穿透率有较大提升。
另外在草酸刻蚀后，ITO整体膜厚会平均降低100um，所以需在成膜阶段考量相应增加成膜厚度。（图2-f） 从上述的实验结果来看，建议将工艺调整为清洗→成膜→图形→刻蚀→剥离→退火→二次退火→草酸刻蚀。这样能夠有效的清除掉ITO残渣，避免了图形短路的风险。而且在增加二次退火和草酸刻蚀工艺后，膜层的电阻率会降低，蓝光透过率有一定增加，产品的整体性能会有较大提升。
另外草酸刻蚀会造成膜层厚度减薄约100um，所以在成膜阶段需提升膜层厚度来对应。
4 结论
本文从制程角度分析了单层多点触摸屏工艺ITO残留的原因，并针对制程中TO残留问题进行了分析。从ITO残留的现象追踪到制程，并通过调整制程参数如退火次数、刻蚀液种类及蚀刻时间并最终基本解决了ITO残留的问题。为后续的生产提升了良率，使工厂生产的单层多点ITO触摸屏技术在成本上更具竞争力。■
参考文献
[1] Frank G， Kostlin H， Appl. Phys.， 1982， A 27， 197
[2] Hamberg I， Granqvist C G， J.Appl.Phys.， 1986， 60， R123
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[4] Weijtens C H L， Van Loon P A C， Thin Solid Films， 1991， 196， 1
[5] Mayer B， Thin Solid Films， 1992， 221， 166
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[9] Davis L， Thin Solid Films， 1993， 236， 1
[10] Lee S B， Pincenti J C， Cocco A， ed al.， J.Vac.Sci.Technol. A， 1993， 11， 2742
[11] Latz R， Michael K， Scherer M， Jpn. J. Appl. Phys.， 1991， 30， L149
[12] 王秩伟.龚恒翔.李雪The Elimination of Target Poisoning in the Process of TiO2 Thin Films Preparedby Sputtering and the Characterization of Films[会议论文]-2007
[13] 常天海 光学太阳反射镜抗静电薄膜的设计原则[期刊论文]-上海航天2002，19（6）
[14] 马颖.张方辉.靳宝安.牟强.袁桃利ITO透明导电薄膜的制备及光电特性研究[期刊论文]-液晶与显示2004，19（5）
[15] 常天海 磁控溅射陶瓷靶制备氧化铟锡薄膜的XPS和AFM研究[期刊论文]-真空与低温2003，9（2）
[16] 余萍.杨觉明.陈平热处理温度对铟锡氧化物纳米粉显微结构的影响[期刊论文]-西安工业学院学报2002，22（4）