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摘 要：河南某油田高浓度含油污泥溶液具有较高的粘度及悬浮稳定性，经过化学改性，形成了具有较高封堵强度、封堵率、成本低等特点的化学改性含油污泥调剖封窜剂，既可用于治理热采汽窜，又解决了含油污泥环保处理问题，达到了废弃物资源化再利用及降本增效双重目的。
关键词：稠油;热采;含油污泥;改性;调剖;降本
含油污泥来源于地层，与地层具有良好的配伍性。与其他化学调剖剂相比，含油污泥调剖剂具有较好的热稳定性、抗盐性和耐剪切性，适合于大剂量注入，并且成本较低[1-3]。河南某油田稠油储层薄、埋藏浅、胶结疏松，伴随蒸汽吞吐轮次增加，汽窜通道持续发育，直接影响热采效果效益，急需开发低成本汽窜治理技术推进降本提效。该油田含油污泥主要产至污水罐沉降物及污水处理气浮浮渣，无机大颗粒较少，具有较好的悬浮性能。利用含油污泥悬浮性能及与地层的良好配伍性，对其进行改性研究，替代原有颗粒调剖配方中的悬浮剂，形成一种低成本调剖封窜剂配方，实现污泥资源化利用与降本增效的目的[4-6]。
1、含油污泥特征研究
1.1 含油污泥组分分析
采用石油醚萃取法，测定原油含量。将萃取后滤渣置于坩埚中，放入105℃烘箱中烘干至恒重并记录，将残余物放在600～650 ℃马弗炉中煅烧至恒重，计算无机颗粒及其它有机物含量。采用蒸馏法测定含油污泥含水率[7-8]。采用 Coulter LS-230激光粒度分析仪测定固含物的粒度分布[9]。实验发现含油污泥中主要成分为水、固体颗粒及原油等有机物，其中含水68.8%、固体颗粒21.8%、原油2.9%、其它有机物6.5%。固体颗粒粒径中值35μm。原油、气浮浮渣等有机物的存在，有利于适当浓度的含油污泥保持较好的悬浮稳定性，为调剖利用奠定了基础。
1.2含油污泥悬浮性稳定性分析
一定时间内流体中颗粒沉降体积比越小，则该混合液悬浮稳定性越好。按不同干稀比（含油污泥：压滤前液）配制含油污泥溶液，搅拌均匀后，置于量筒内，静止观测颗粒沉降体积，每5小时记录1次沉降体积，沉降体积与总体积之比即为该时间节点沉降体积比。实验结果表明含油污泥溶液干稀比越大，一定时间内沉降体积越小，悬浮稳定性越好，干稀比例在1：0.5-1：1.5之间时悬浮性能最佳，可满足现场长时间（8小时）安全施工需求。
2、改性含油污泥调剖剂配方研制与性能评价
2.1改性含油污泥调剖剂配方的研制
含油污泥溶液具有较好的悬浮稳定性和较高粘度，可进入地层深部进行封堵，但强度相对较弱，需要对其进行改性，提升含油污泥固结强度[10]。河南某油田常用GC-1颗粒调剖剂主要由固结剂、填充剂以及悬浮剂组成，为降低药剂成本，利用含油污泥溶液良好的悬浮性能，替代GC-1颗粒调剖剂中的悬浮剂。通过调整各组分比例，开展正交实验，不同配方在常温（25℃）下粘度，50℃下养护48小时抗压强度等性能，优选确定最佳配方。实验优选确定75%含油污泥溶液（含油污泥：压滤前液=1：1.5）+25%颗粒调剖剂（固结剂：填充剂=3：7）为最优配方，其粘度（5003 mPa.s）能满足现场安全挤注需求，固结后抗压强度（2.2MPa）可满足现场封堵强度需求（2MPa），同时配方成本同比GC-1降低36%（608元/方降低至387元/方）。
2.2改性含油污泥调剖剂配方性能评价
为综合确定所研制污泥调剖剂配方，按照石油行业标准SY/T 5590-2004《调剖剂性能评价方法》对污泥调剖剂配方进行综合评价、分析，以确定是否满足现场生产及工艺措施需求：悬浮稳定时间≥8h、抗压强度≥2MPa、失水率≤5%、封堵率≥80%、初凝时间≥10h、完全凝固时间≤48h。
2.2.1悬浮性能评价
将25%颗粒调剖剂（固结剂：填充剂=3：7）加入75%含油污泥溶液（含油污泥：压滤前液=1：1.5）与清水中，搅拌均匀后，在常溫（25℃）下计时观察分层时间及初凝时间，对比配方悬浮稳定性。实现发现由于含油污泥具有较好的悬浮稳定性，加入含油污泥溶液的配方，颗粒沉降时间长达12小时，初凝时间达18.5小时，可满足现场安全施工需求。而加入清水的配方中，由于缺少悬浮剂固体颗粒很快发生沉降。
2.2.2抗压强度、失水率评价
将25%颗粒调剖剂（固结剂：填充剂=3：7）加入75%含油污泥溶液（含油污泥：压滤前液=1：1.5）与清水中，搅拌均匀备用。将部分配好的药剂装入试管中，密封后置于40摄氏度环境中养护，测量析出量水，计算失水率为0.9%。将剩余药剂装入φ25mm密封钢桶中，在40℃恒温水浴养护48h后，取出固结体，研磨试样两端至平整、平行，形成φ25×25mm规格，并将试样表面的杂质颗粒清除干净后，测试抗压强度2.25MPa，能够满足现场2MPa需求。
2.2.3封堵性能评价
制备填砂管，饱和地层水，在恒定的流速（0.5ml/min）下水驱，直至压力稳定，测定水相渗透率。按照0.5ml/min排量注入1pv改性含油污泥调剖剂后，置于50℃恒温48h，转水驱，测定封堵后水相渗透率，评价封堵率。实验发现改性含油污泥调剖剂对不同渗透率的填砂管均具有较好的封堵效果（平均封堵率在82.84%），能够满足浅薄层疏松砂岩储层热采汽窜大通道封堵需求。
3、现场应用效果
改性含油污泥调剖技术，具有耐高温（350℃）、强度高（抗压强度高>2MPa）、悬浮性好（>8h）、失水率小（<5%）、低成本（由608元/方下降至387元/方）等特点，在河南某油田现场应用107井次，阶段增油8071吨（表10），累计创效8767万元。其中，资源化利用含油污泥9788方，节约对外委托处理成本3426万元，增油创效2341万元。
4、结论与认识
4.1含油污泥溶液具有较好的悬浮稳定和较高粘度，可作为热采调剖的主体段塞。
4.2创新利用含油污泥替代原有颗粒调剖配方中的悬浮剂，形成能满足现场施工及封堵需求的改性含油污泥调剖剂配方，将调剖剂成本降低30%。
4.3改性含油污泥调剖封窜技术，不仅解决了稠油热采封窜难题，同时实现了含油污泥资源化利用，解决了含油污泥处理难题，社会意义显著。
参考文献：
[1]刘小军，李 慧等. 国内含油污泥调剖剂研究进展[J]. 油气田地面工程，2009，28（1）：16-17
[2]芦英俊，欧阳峰等.油田含油污泥调剖体系封堵能力研究[J]，工业水处理，2018，11：82-85
[3]李刚.含油污泥颗粒调剖休系研究[J]，内蒙古石油化工，2014，1：150-152
[4]刘广友.含油污泥调剖堵水剂的室内研究[J]，科学研究，2015，1：103-104
[5]唐金龙，杜新勇等. 含油污泥调剖技术研究及应用[J]，钻采工艺，2004，27（3）：86-87
[6]赵 或，张桂意等. 含油污泥调剖剂SW-1的研制与性能评价[J]，精细石油化工进展，2006，7（4）：27-30
[7]刘东亮. 一种新型含油污泥调剖剂的研制[J]，石油钻采工艺，2007，29（5）：65-68
[8]赵振兴，刘国良，李芮丽. 用于制备膨体颗粒调剖剂的含油污泥除油技术研究[J]，石油炼制与化工，2006，37（7）：67-70
[9]蒋一欣. 含油污泥调剖剂的室内研制及性能评价[J]，内蒙古石油化工，2014，21：34-35
（1. 中国石化河南油田分公司石油工程技术研究院，河南 南阳473132;2. 中国石化河南油田分公司科技部，河南 南阳473132）
关键词：稠油;热采;含油污泥;改性;调剖;降本
含油污泥来源于地层，与地层具有良好的配伍性。与其他化学调剖剂相比，含油污泥调剖剂具有较好的热稳定性、抗盐性和耐剪切性，适合于大剂量注入，并且成本较低[1-3]。河南某油田稠油储层薄、埋藏浅、胶结疏松，伴随蒸汽吞吐轮次增加，汽窜通道持续发育，直接影响热采效果效益，急需开发低成本汽窜治理技术推进降本提效。该油田含油污泥主要产至污水罐沉降物及污水处理气浮浮渣，无机大颗粒较少，具有较好的悬浮性能。利用含油污泥悬浮性能及与地层的良好配伍性，对其进行改性研究，替代原有颗粒调剖配方中的悬浮剂，形成一种低成本调剖封窜剂配方，实现污泥资源化利用与降本增效的目的[4-6]。
1、含油污泥特征研究
1.1 含油污泥组分分析
采用石油醚萃取法，测定原油含量。将萃取后滤渣置于坩埚中，放入105℃烘箱中烘干至恒重并记录，将残余物放在600～650 ℃马弗炉中煅烧至恒重，计算无机颗粒及其它有机物含量。采用蒸馏法测定含油污泥含水率[7-8]。采用 Coulter LS-230激光粒度分析仪测定固含物的粒度分布[9]。实验发现含油污泥中主要成分为水、固体颗粒及原油等有机物，其中含水68.8%、固体颗粒21.8%、原油2.9%、其它有机物6.5%。固体颗粒粒径中值35μm。原油、气浮浮渣等有机物的存在，有利于适当浓度的含油污泥保持较好的悬浮稳定性，为调剖利用奠定了基础。
1.2含油污泥悬浮性稳定性分析
一定时间内流体中颗粒沉降体积比越小，则该混合液悬浮稳定性越好。按不同干稀比（含油污泥：压滤前液）配制含油污泥溶液，搅拌均匀后，置于量筒内，静止观测颗粒沉降体积，每5小时记录1次沉降体积，沉降体积与总体积之比即为该时间节点沉降体积比。实验结果表明含油污泥溶液干稀比越大，一定时间内沉降体积越小，悬浮稳定性越好，干稀比例在1：0.5-1：1.5之间时悬浮性能最佳，可满足现场长时间（8小时）安全施工需求。
2、改性含油污泥调剖剂配方研制与性能评价
2.1改性含油污泥调剖剂配方的研制
含油污泥溶液具有较好的悬浮稳定性和较高粘度，可进入地层深部进行封堵，但强度相对较弱，需要对其进行改性，提升含油污泥固结强度[10]。河南某油田常用GC-1颗粒调剖剂主要由固结剂、填充剂以及悬浮剂组成，为降低药剂成本，利用含油污泥溶液良好的悬浮性能，替代GC-1颗粒调剖剂中的悬浮剂。通过调整各组分比例，开展正交实验，不同配方在常温（25℃）下粘度，50℃下养护48小时抗压强度等性能，优选确定最佳配方。实验优选确定75%含油污泥溶液（含油污泥：压滤前液=1：1.5）+25%颗粒调剖剂（固结剂：填充剂=3：7）为最优配方，其粘度（5003 mPa.s）能满足现场安全挤注需求，固结后抗压强度（2.2MPa）可满足现场封堵强度需求（2MPa），同时配方成本同比GC-1降低36%（608元/方降低至387元/方）。
2.2改性含油污泥调剖剂配方性能评价
为综合确定所研制污泥调剖剂配方，按照石油行业标准SY/T 5590-2004《调剖剂性能评价方法》对污泥调剖剂配方进行综合评价、分析，以确定是否满足现场生产及工艺措施需求：悬浮稳定时间≥8h、抗压强度≥2MPa、失水率≤5%、封堵率≥80%、初凝时间≥10h、完全凝固时间≤48h。
2.2.1悬浮性能评价
将25%颗粒调剖剂（固结剂：填充剂=3：7）加入75%含油污泥溶液（含油污泥：压滤前液=1：1.5）与清水中，搅拌均匀后，在常溫（25℃）下计时观察分层时间及初凝时间，对比配方悬浮稳定性。实现发现由于含油污泥具有较好的悬浮稳定性，加入含油污泥溶液的配方，颗粒沉降时间长达12小时，初凝时间达18.5小时，可满足现场安全施工需求。而加入清水的配方中，由于缺少悬浮剂固体颗粒很快发生沉降。
2.2.2抗压强度、失水率评价
将25%颗粒调剖剂（固结剂：填充剂=3：7）加入75%含油污泥溶液（含油污泥：压滤前液=1：1.5）与清水中，搅拌均匀备用。将部分配好的药剂装入试管中，密封后置于40摄氏度环境中养护，测量析出量水，计算失水率为0.9%。将剩余药剂装入φ25mm密封钢桶中，在40℃恒温水浴养护48h后，取出固结体，研磨试样两端至平整、平行，形成φ25×25mm规格，并将试样表面的杂质颗粒清除干净后，测试抗压强度2.25MPa，能够满足现场2MPa需求。
2.2.3封堵性能评价
制备填砂管，饱和地层水，在恒定的流速（0.5ml/min）下水驱，直至压力稳定，测定水相渗透率。按照0.5ml/min排量注入1pv改性含油污泥调剖剂后，置于50℃恒温48h，转水驱，测定封堵后水相渗透率，评价封堵率。实验发现改性含油污泥调剖剂对不同渗透率的填砂管均具有较好的封堵效果（平均封堵率在82.84%），能够满足浅薄层疏松砂岩储层热采汽窜大通道封堵需求。
3、现场应用效果
改性含油污泥调剖技术，具有耐高温（350℃）、强度高（抗压强度高>2MPa）、悬浮性好（>8h）、失水率小（<5%）、低成本（由608元/方下降至387元/方）等特点，在河南某油田现场应用107井次，阶段增油8071吨（表10），累计创效8767万元。其中，资源化利用含油污泥9788方，节约对外委托处理成本3426万元，增油创效2341万元。
4、结论与认识
4.1含油污泥溶液具有较好的悬浮稳定和较高粘度，可作为热采调剖的主体段塞。
4.2创新利用含油污泥替代原有颗粒调剖配方中的悬浮剂，形成能满足现场施工及封堵需求的改性含油污泥调剖剂配方，将调剖剂成本降低30%。
4.3改性含油污泥调剖封窜技术，不仅解决了稠油热采封窜难题，同时实现了含油污泥资源化利用，解决了含油污泥处理难题，社会意义显著。
参考文献：
[1]刘小军，李 慧等. 国内含油污泥调剖剂研究进展[J]. 油气田地面工程，2009，28（1）：16-17
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[3]李刚.含油污泥颗粒调剖休系研究[J]，内蒙古石油化工，2014，1：150-152
[4]刘广友.含油污泥调剖堵水剂的室内研究[J]，科学研究，2015，1：103-104
[5]唐金龙，杜新勇等. 含油污泥调剖技术研究及应用[J]，钻采工艺，2004，27（3）：86-87
[6]赵 或，张桂意等. 含油污泥调剖剂SW-1的研制与性能评价[J]，精细石油化工进展，2006，7（4）：27-30
[7]刘东亮. 一种新型含油污泥调剖剂的研制[J]，石油钻采工艺，2007，29（5）：65-68
[8]赵振兴，刘国良，李芮丽. 用于制备膨体颗粒调剖剂的含油污泥除油技术研究[J]，石油炼制与化工，2006，37（7）：67-70
[9]蒋一欣. 含油污泥调剖剂的室内研制及性能评价[J]，内蒙古石油化工，2014，21：34-35
（1. 中国石化河南油田分公司石油工程技术研究院，河南 南阳473132;2. 中国石化河南油田分公司科技部，河南 南阳473132）