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研究工作表明在粉末压片试样中，由于不同价态的硫所发射的Ｘ射线谱发生位移，Ｋａ／ｋβ谱线强度比不一致；以及粉末压片－ＸＰＥ测定硫的结果随保存时间的增长发生变化，导致了分析地质试样中全硫时的测定误差，提出采用熔融粉末压片法制样，试样中硫全面部转为在硫酸盐硫，克服了谱线位移和试样不稳定问题，提高了全硫分析结果的准确性。