对原油中的H2S含量的快速提取法的研究

• 作 者: 何明 贺新安 屠卡滨 林日斌 张静
• 出 处: 中国石油和化工标准与质量
• 发表日期: 2013年17期
• 关键词: 硫化氢 含量分析

　　[摘要]本文探讨了硫化氢分析仪测定进口原油中液相硫化氢含量的方法，统计并评估方法的重复性和再现性。
　　[关键词]硫化氢 含量分析
　　1前言
　　原油中硫醇、硫醚等有机物在高温下反应生成硫化氢；地层中含硫矿物在高温下反应生成硫化氢；地层水中硫酸盐还原菌在油层条件下将硫酸盐还原成硫化氢。硫化氢是有毒有害物质，硫化氢可腐蚀储运设备，人体吸入硫化氢可引起急性中毒和慢性损害，严重时可危及生命，因此原油中硫化氢含量的快速监测在指导石油储运企业安全生产、防止环境污染具有重要的指导意义。这些油品在进口的第一步就应备受关注，其带来的环境污染和作业危险显而易见。通过建立H₂s的检测方法，监控其浓度，制定相应的防范措施。
　　2测试方法的基本原理和仪器结构
　　本测试方法的基本原理原理是将适量体积的样品用稀释剂溶化精确的加热控制在到适宜的温度时，将样品中的H₂S释放出来用清洁的空气作载气，将H₂S送至電化学式传感器的测量池中，从而测出H₂S的浓度，空气流量由质量流量计测量和控制，当样品中H₂s完全释放后，仪器会自动计算出H₂s的浓度（图1）。
　　3测试方法的精度和偏差
　　由于硫化氢易挥发的特点，样品封存程度的好坏直接影响到样品检测结果的可靠性。笔者在对不同封存条件下的同一样品做了比对，发现结果相去甚远。（单位：PPM）（表1）
　　除了2家实验室数据结果超出预期外，其余13家实验室的结果都在理想的中位值内，这次全球实验室的能力验证达到了目的，证明了H₂S分析仪的稳定性和再现性良好，也证明了该方法的可靠性。
　　重复性：由同一个操作者使用相同设备，按相同的的测试方法，对同一被测对象进行从测试获得的两次记过的绝对差值，超过下面公式的可能性为1/20。
　　r=0.2970x^0.6
　　x表示参加比对结果的平均值。
　　再现性：在不同实验室，由不同操作者按照相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值，超过下面公式的可能性为1/20。
　　R=0.5232x^0.6
　　x表示参加比对结果的平均值（表4）。
　　4测试方法的选取和进样量
　　打开开关，调节加热装置到60±1度，将压缩空气打到检测器进行清洗。清洗测试容器加盖密封。测试容器应该保证干燥、清洁。打开密封盖，注入20±0.5ml稀释油，盖
　　建立了试验方法，笔者利用对本台设备，对常见油种进行了硫化氢的检测，试验数据作了如下汇总。（单位：PPM）（表2）
　　由此可见，在封存条件完好的情况下，硫化氢含量在本台设备上的检测结果偏差较小，重复性良好。为了进一步验证H²S分析仪设备的检测稳定性和对样品的再现性，笔者参加了由SETA公司发起的全球H²S分析仪的一次能力验证活动。由于考虑到样品的邮寄和封存问题，SETA公司采用了2种标准试剂反应生成H²S来作为验证活动的对象。本实验室编号15，见下表3。