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目的建立一种快速、准确测定血清中盐酸二甲双胍含量的HPLC方法.方法在血清中加入含有内标的乙腈溶液沉淀蛋白,离心后的上清液加二氯甲烷,萃取其中的乙腈,浓缩上清液,浓缩后的上清液直接进样分析.结果盐酸二甲双胍在测定的2.49~0.01 mg·L-1浓度范围内呈现良好线形,不受杂质干扰,加权回归系数γ=0.9998.日内变异系数小于4.0%,日间变异系数小于10.65%.方法的绝对回收率在80.5%~93.3%.结论该方法可用于盐酸二甲双胍缓释片的药代动力学研究.