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探索了用于加速器质谱(AMS)测量用NH4HfF5样品的多相合成方法.HfO2样品通过分离纯化流程后,与NH4HF2进行反应制成NH4HfF5,并用加速器质谱进行测量.结果表明:a-安息香肟萃取是降低182W含量的重要步骤;多相合成法制备的NH4HfF5样品中180HfF5-的引出束流强度是同等条件下液相合成法的3～4倍;制样方法(多相合成法、液相合成法)对182W/Hf比值影响不大;NH4HfF5中182W/Hf的比值低至10-11g·g-1量级.采用XRD和XPS表征了NH4HfF5粉末的结构.结果表明,NH4HfF5样品主要含有N,Hf和F元素,其中Hf主要以+4价态存在.