高效液相色谱-质谱法测定人血浆中褪黑素浓度

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目的采用高效液相-串联质谱方法测定血浆褪黑素的药物浓度。方法血浆样本经乙酸乙酯提取后,上清液经真空浓缩仪浓缩吹干,残留样本使用流动相[0.1%甲酸水溶液-甲醇(56∶44)]溶解,高速离心后取上清液进样,样本经XterraRP18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离后由电喷雾离子源正离子化后,通过三重四极杆串联质谱仪,在多反应监测模式下对褪黑素(m/z 233.1→174.1)和内标褪黑素-D7(m/z 240.2→178.0)的浓度进行测定。结果褪黑素的血浆浓度在0.020 0030.00 ng·m L-1内线性良好,定量下限为0.020 00 ng·m L-1,批内、批间精密度<15%,提取回收率为59.0%65.0%,基质效应为95.5%98.9%,变异小于15%。结论该分析方法简便、灵敏、准确,适用于褪黑素缓释片人体药动学研究。
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