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建立了一种顶空气相色谱法测定生物柴油中微量甲醇的方法。确定了合适的顶空条件，即顶空进样器中试样温度70～80℃，平衡时间15～30min。考察了不同类型色谱柱分离生物柴油中甲醇的情况。对于新制备的生物柴油，采用厚液膜非极性OV—1色谱柱或强极性CP—Wax色谱柱，可满足甲醇分离的要求；对于长久储存的生物柴油，采用强极性CP—Lowox色谱柱，甲醇可与其中的轻组分分离从而有效消除轻组分的干扰；CP—Lowox色谱柱还可用于B-5混合生物柴油中微量甲醇的测定。建立了采用CP—Lowox色谱柱外标法定量的标准曲