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采用EXAFS方法研究了负载型Ni/SiO2的区域结构和机械合金化方法扩展Fe-Cu金属固溶范围,并形成纳米尺寸的非平衡亚稳态合金。实验结果表明,利用实验室EXAFS方法也可以开展较好的结构测量研究,但必须选用合适的靶材、工作电压电流、单色器晶体、狭缝、脉冲高度分析器基线和道宽等。在实验室EXAFS测量中,分辨能力是获得正确结果的关键。