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采用浓硝酸,在温度130℃下,对含有铑的催化剂有机残液消解12 h,应用火焰原子吸收分光光度法测定了残液中的痕量铑元素.铑的原子化条件为灯电流7 mA,所用的火焰是空气-乙炔焰.同时,本文对有机残液的样品预处理方法进行了比较.研究表明,方法的回收率为95.3%～105.5%,相对标准偏差为0.9%.应用本方法测定实际样品,结果令人满意.