【摘 要】
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目的 筛选和优化奈达铂制备工艺的主要影响因素,寻找最佳工艺条件.方法 采用水解法,在单因素实验基础上,利用响应面分析法建立数学模型,预测并验证奈达铂的最佳工艺,并对该工
【机 构】
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昆明贵研药业有限公司,云南昆明650033
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目的 筛选和优化奈达铂制备工艺的主要影响因素,寻找最佳工艺条件.方法 采用水解法,在单因素实验基础上,利用响应面分析法建立数学模型,预测并验证奈达铂的最佳工艺,并对该工艺条件下制备的奈达铂进行了元素分析、热重、质谱、核磁共振谱等结构表征.结果 反应液浓缩体积对产物的收率和纯度影响最大,确定最佳工艺条件:顺式-二碘-二氨合铂(Ⅱ)用量为20 mmol,乙醇酸钠用量为36 mmol,氢氧化钠用量为24 mmol,反应用水量150 mL,反应温度60℃,反应时间7h,反应液浓缩体积至15 mL,奈达铂的平均收率为75.33％、纯度为98.55％.结论 经Box-Behnken响应面法优化后的奈达铂制备工艺稳定,产品收率高、纯度高,适合工业化大批量生产.
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