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采用ＧＣ－ＭＳ方法分析苯乙腈制备过程中的副产物，进而推测出发生的副反应。选择了合适的催化剂，ｐＨ和温度等工艺条件来抑制副反应的发生，获得高收率和高纯度苯乙腈。在复合相转移催化剂的存在下，过量２％－５％的氯化苄在７０℃－８０℃时滴加到３０％氰化钠中反应，ｐＨ维持在９－１０，然后减压蒸馏粗品可得到含量为９９％的苯乙腈，收率〉９９％。