高效液相色谱法测定食品用尼龙膜中己内酰胺迁移量不确定度的评定

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目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定食品用尼龙膜中己内酰胺迁移量的不确定度.方法 依据GB 31604.19-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品己内酰胺的测定和迁移量的测定》,采用高效液相色谱法分析研究食品用尼龙膜水基模拟液己内酰胺迁移量不确定度的大小.并建立数学模型,从测量结果的重复性、标准溶液配制、样品预处理、标准曲线拟合、空白溶液等方面,分析不确定度的来源,然后计算合成不确定度.结果 测量结果的重复性、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品预处理的相对不确定度分别为:0.00048、0.00916、0.01082、0.00289,合成不确定度为0.01448.样品中己内酰胺迁移量测量值的平均值为10.731 mg/L,其扩展不确定度为0.31 mg/L (k=2),则测量结果和不确定度的描述为(10.73±0.31)mg/L(k=-2).结论 校准曲线拟合求浓度对己内酰胺迁移量的影响最大.日常检验中要保持仪器的稳定性、高灵敏度,并对仪器及时进行检定和期间核查.
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