双（4-氟苯基）-3＇-二乙氧基膦酰苯基氧膦的合成与表征

• 作 者: 张成凤 汤红英 张中标
• 机 构: 天津师范大学天津市水资源与水环境重点实验室
• 出 处: 天津师范大学学报(自然科学版)
• 发表日期: 2014年3期
• 关键词: 重氮化-碘代 碘代氧膦 双(4-氟苯基)-3'-二乙氧基膦酰苯基氧膦 diazotization-iodination iodine-substit

在氮气保护系统中,将双（4-氟苯基）-3 ＇-碘苯基氧膦、Pd（PPh3）4、三乙胺和亚磷酸二乙酯溶解在甲苯中,加热到80℃,反应过夜（TLC监测反应）.反应完成后经色谱柱层析分离（200～300目,石油醚/乙酸乙酯）,得到双（4-氟苯基）-3＇-二乙氧基膦酰苯基氧膦,纯度高于99.5％.采用核磁共振、熔点仪及HRMS（ESI）等方法对产物的结构进行表征,结果表明合成的化合物结构与理论结构一致.