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以乙酰丙酮铟为前驱体，在不同的有机溶剂中进行溶剂热反应，得到棱角规则清晰、尺寸可控的立方相氧化铟纳米立方块，通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）等对产品进行详细表征，采用层层自组装技术，将氧化铟纳米立方块自组装戍厚度可控的薄膜，UV-vis吸收光谱强度的线性增长为多层膜组装提供了证据，且对氧化铟纳米立方块及其自组装薄膜的光致发光光谱进行了测试。