【摘 要】
：
目的 建立基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q/TOF-MS)的分析方法,对硫酸多黏菌素E 中的组分进行结构解析,结合光化学反应鉴定双键化组分.方法 通过HPLC-Q/TOF-MS/M
【机 构】
：
上海市食品药品检验所,上海201203;上海科技大学免疫化学研究所,上海201203;复旦大学化学系,上海200438;复旦大学附属中山医院普外科,上海200032
论文部分内容阅读
目的 建立基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q/TOF-MS)的分析方法,对硫酸多黏菌素E 中的组分进行结构解析,结合光化学反应鉴定双键化组分.方法 通过HPLC-Q/TOF-MS/MS对主要组分多黏菌素E1 和E2质谱数据的分析,总结了多黏菌素类化合物结构解析的规律,采用精确分子质量、特征碎片离子确定组分结构,并选择氨基酸残基离子来辅助判断结构;多黏菌素E样品在254 nm紫外光灯下经照射发生光化学反应(帕特诺-比希反应),通过MS/MS验证多黏菌素E1 双键化组分的环氧化产物.结果 本实验首次总结了一条新的裂解途径.根据以上方法共解析了 21 种组分的结构,包括2个多黏菌素E1 和E2 的双键化组分,结合光化学产物的二级质谱特征离子推断双键位于酰基脂肪链末端,将该组分命名为7’-烯基多黏菌素E1 和6’-烯基多黏菌素E2.结论 7’-烯基多黏菌素E1 及其光反应环氧化产物、6’-烯基多黏菌素E2均为首次报道,本方法为多肽类抗生素组分包括含双键的未知杂质的结构分析提供了一种解决思路.
其他文献
沙袋由于具有对环境的影响较小,节省施工时间,降低工程造价等特点而逐渐被工程界所接受,本文根据水槽试验,对沙袋应用于河道岸滩(坡)防护中铺设方法(铺护和抛护)、沙袋与滩面
2015版《中国药典》规定细辛来源于马兜铃科细辛属植物北细辛Asarum heterotropoides var.mandshuricum、汉城细辛A.sieboldiivar.seoulense和华细辛Asarumsieboldii干燥的根
城子村,是云南红河州泸西县永宁乡所属的一个充满神秘色彩的小村庄。前不久,因这个村子还保存的已有千年历史的600多幢古民居—土掌房被外界发现,使这个村子开始引人瞩目。中
１范围本标准规定了无公害芫荽每公顷１５０００～３７５００kg（１０００～２５００kg／６６７）的产地环境技术条件，肥料农药使用原则和要求，生产管理等系列措施。本标准适用于河北省露地和保护地芫荽无公害生产。２引用标准下列文件中
目的 建立HPLC-MS/MS测定刺五加提取物、贯叶连翘提取物主要活性成分在大鼠血浆中药物浓度的方法,应用于刺五加提取物、贯叶连翘提取物及其联用时主要活性成分在大鼠体内的药
目的 对采自不同产地的11批次石榴皮样品建立HPLC指纹图谱,确定了 21个色谱峰为共有峰,测定了石榴皮中主要成分的含量,利用灰色关联度结合聚类分析与判别分析,建立一种新型石
斜拉桥在国内外高速公路及高速铁路桥梁上的应用越来越广泛,而斜拉桥结构内力对斜拉索索力变化比较敏感,如何精确模拟计算施工过程中斜拉桥索力是斜拉桥的建设的关键技术.由
在青草沙水库工程河势影响物理模型试验研究中,针对以往模型测量与控制技术的局限性,设计了基于CAN总线的青草沙水库工程物理模型分布式测控系统.文章对该系统的组成架构、数
目的 合成具有肿瘤靶向作用、穿膜能力和药物载体功能的嵌合肽T7-R8,制备安全有效的T7-R8/pTRAIL纳米复合物,初步研究其对小鼠黑色素瘤B16F10细胞的增殖抑制作用.方法 采用标
传销在国外又称为直销,属于一种无店铺的经营方式,是指企业不通过店铺经营等流通环节将产品或服务直接销售,并提供给消费者的一种营销方式.传销最早产生于美国哈佛大学两位数