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〔关键词〕 实验;乙酸乙酯;反应物;实验
装置;催化剂
〔中图分类号〕 G633.8
〔文献标识码〕 C
〔文章编号〕 1004—0463(2010)
09(A)—0056—01
近年来,实验室制备乙酸乙酯的改进方法越来越引起人们的关注。中学教材中采用顺次加入乙醇、乙酸和浓硫酸后,不加以振荡、混合,浓硫酸沉在试管底;加热时灯焰又集中在试管底部,由于上层液体存在大量水,在两层液体交界处,水剧烈汽化造成崩沸,酸液容易冲开橡皮塞;再者,加入浓硫酸过少,37%的乙酸中大量的水使浓硫酸变为稀硫酸,此时硫酸既不能作催化剂又不能作干燥剂;在进行加热操作时,低沸点成分水与乙醇大量挥发进入碳酸钠水溶液中,试管内高沸点成分硫酸与乙酸逐渐增加,液体蒸发剂减少,蒸气压不能恒定,一旦加热温度稍有下降,蒸气压也大幅度下降,碳酸钠溶液倒流入大试管内。为了避免上述事故的发生,我们采用下列方法。
调节反应物之间的比例
在整个反应过程中,我们用冰醋酸来代替37%的乙酸,因为乙酸和乙醇以等摩尔数反应达平衡时只有2/3的乙酸和乙醇转变成酯,而1/3的酸和醇未起作用,为了获得高产率的酯,通常采用增加酸和酯的用量及不断移去酯和水的方法提高产率,使用几乎不含水的冰醋酸有利于提高产率。或者我们可以使用37%的乙酸,95%乙醇,浓硫酸的体积比调节为1∶1.5∶1,这样浓硫酸的量正好合适,实验效果明显。
对实验装置的改进
1. 对热源的改进。在上述实验中将直火加热改成水浴加热,浴温近100℃保持2～3分钟,乙酸乙酯即可馏出,分离于碳酸钠液面上。当发现碳酸钠溶液由导管缓慢上升逆流时,证明乙酸乙酯已蒸发完,可拔去反应管上的橡皮塞,就可防止饱和碳酸钠逆流。
简易装置制备乙酸乙酯,结构简单,容易装置,如采用直火加热,操作无法控制温度,易暴沸发生事故,当改进成水浴加热时产率稍高,操作简便安全,更适合学生操作。
2. 对实验仪器的改进。为了避免暴沸,也可以采用下列操作:在圆底烧瓶中加入0.2mol无水乙醇和0.1mol冰醋酸,小心加入浓硫酸,然后加入沸石,装上冷凝管。小火加热后保持缓慢回流,待瓶内反应物冷却后,将回流装置改成蒸馏装置,接收瓶用冷水冷却。加热蒸出生成的乙酸乙酯直到馏出液体体积为反应物总体积的1/2为止。在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液,不断振荡,直至不再有二氧化碳气体产生。然后依次用饱和食盐水、饱和氯化钙、水在分液漏斗洗涤混合液,最后用无水硫酸镁干燥,如此操作产率可达80%。
为了避免暴沸而且有效地控制温度,可进行下列操作:在2.5ml刻度试管中加入1滴1%的酚酞和15ml饱和碳酸钠溶液,将其固定在铁架台上,把球型干燥管插在刻度试管关口上。在硬质试管里,先加入2ml灯用酒精然后边摇动边缓慢加入2ml浓硫酸,5ml37%的醋酸和2粒沸石。用酒精灯加热试管底部的石棉网,1分半钟后,可见到刻度试管中有无色透明的油珠浮到碳酸钠上,约5分钟后,当饱和碳酸钠由玻璃管逆流上升时,证明乙酸乙酯已蒸馏完毕,即拔去干燥管上单孔塞停止加热,拿走干燥管,刻度试管中呈现两层颜色不同的液体,即上层为乙酸乙酯,约2.3ml,下层为玫瑰红水溶液。该实验中使用石棉网和沸石的目的在于有效的控制温度,使酯化反应受热均匀,防止反应液暴沸、冲塞、炭化,确保实验安全,同时能减少醋酸大量蒸出和亚硫酸生成。
在催化剂方面的改进
在前面所述实验中所用的催化剂均为浓硫酸。经实验验证,含有Fe、Ca、Al等金属阳离子的化合物对乙酸乙酯的反应生成乙酸乙酯有催化作用,并且效果较好。
FeCl3、CaCl2、AlCl3与浓H2SO4相似,对乙酸乙酯的制备具有催化作用。与浓H2SO4相比,用FeCl3、CaCl2、AlCl3作催化剂具有方便﹑安全﹑无强烈腐蚀性等优点。特别是FeCl3催化效果更好,大大缩短了实验时间。但是用含铁离子﹑钙离子﹑铝离子的水溶液作催化剂做同样实验,结果无明显的乙酸乙酯生成。所以我们可以预测,其他某些金属阳离子铜离子﹑锰离子和一些有机化合物亦有催化作用。
通过对乙酸乙酯制备实验的改革,向学生介绍了科研动向和科研成果,扩大了学生的知识面,开阔了学生的视野,为养成严谨的科学态度打好了基础。
装置;催化剂
〔中图分类号〕 G633.8
〔文献标识码〕 C
〔文章编号〕 1004—0463(2010)
09(A)—0056—01
近年来,实验室制备乙酸乙酯的改进方法越来越引起人们的关注。中学教材中采用顺次加入乙醇、乙酸和浓硫酸后,不加以振荡、混合,浓硫酸沉在试管底;加热时灯焰又集中在试管底部,由于上层液体存在大量水,在两层液体交界处,水剧烈汽化造成崩沸,酸液容易冲开橡皮塞;再者,加入浓硫酸过少,37%的乙酸中大量的水使浓硫酸变为稀硫酸,此时硫酸既不能作催化剂又不能作干燥剂;在进行加热操作时,低沸点成分水与乙醇大量挥发进入碳酸钠水溶液中,试管内高沸点成分硫酸与乙酸逐渐增加,液体蒸发剂减少,蒸气压不能恒定,一旦加热温度稍有下降,蒸气压也大幅度下降,碳酸钠溶液倒流入大试管内。为了避免上述事故的发生,我们采用下列方法。
调节反应物之间的比例
在整个反应过程中,我们用冰醋酸来代替37%的乙酸,因为乙酸和乙醇以等摩尔数反应达平衡时只有2/3的乙酸和乙醇转变成酯,而1/3的酸和醇未起作用,为了获得高产率的酯,通常采用增加酸和酯的用量及不断移去酯和水的方法提高产率,使用几乎不含水的冰醋酸有利于提高产率。或者我们可以使用37%的乙酸,95%乙醇,浓硫酸的体积比调节为1∶1.5∶1,这样浓硫酸的量正好合适,实验效果明显。
对实验装置的改进
1. 对热源的改进。在上述实验中将直火加热改成水浴加热,浴温近100℃保持2～3分钟,乙酸乙酯即可馏出,分离于碳酸钠液面上。当发现碳酸钠溶液由导管缓慢上升逆流时,证明乙酸乙酯已蒸发完,可拔去反应管上的橡皮塞,就可防止饱和碳酸钠逆流。
简易装置制备乙酸乙酯,结构简单,容易装置,如采用直火加热,操作无法控制温度,易暴沸发生事故,当改进成水浴加热时产率稍高,操作简便安全,更适合学生操作。
2. 对实验仪器的改进。为了避免暴沸,也可以采用下列操作:在圆底烧瓶中加入0.2mol无水乙醇和0.1mol冰醋酸,小心加入浓硫酸,然后加入沸石,装上冷凝管。小火加热后保持缓慢回流,待瓶内反应物冷却后,将回流装置改成蒸馏装置,接收瓶用冷水冷却。加热蒸出生成的乙酸乙酯直到馏出液体体积为反应物总体积的1/2为止。在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液,不断振荡,直至不再有二氧化碳气体产生。然后依次用饱和食盐水、饱和氯化钙、水在分液漏斗洗涤混合液,最后用无水硫酸镁干燥,如此操作产率可达80%。
为了避免暴沸而且有效地控制温度,可进行下列操作:在2.5ml刻度试管中加入1滴1%的酚酞和15ml饱和碳酸钠溶液,将其固定在铁架台上,把球型干燥管插在刻度试管关口上。在硬质试管里,先加入2ml灯用酒精然后边摇动边缓慢加入2ml浓硫酸,5ml37%的醋酸和2粒沸石。用酒精灯加热试管底部的石棉网,1分半钟后,可见到刻度试管中有无色透明的油珠浮到碳酸钠上,约5分钟后,当饱和碳酸钠由玻璃管逆流上升时,证明乙酸乙酯已蒸馏完毕,即拔去干燥管上单孔塞停止加热,拿走干燥管,刻度试管中呈现两层颜色不同的液体,即上层为乙酸乙酯,约2.3ml,下层为玫瑰红水溶液。该实验中使用石棉网和沸石的目的在于有效的控制温度,使酯化反应受热均匀,防止反应液暴沸、冲塞、炭化,确保实验安全,同时能减少醋酸大量蒸出和亚硫酸生成。
在催化剂方面的改进
在前面所述实验中所用的催化剂均为浓硫酸。经实验验证,含有Fe、Ca、Al等金属阳离子的化合物对乙酸乙酯的反应生成乙酸乙酯有催化作用,并且效果较好。
FeCl3、CaCl2、AlCl3与浓H2SO4相似,对乙酸乙酯的制备具有催化作用。与浓H2SO4相比,用FeCl3、CaCl2、AlCl3作催化剂具有方便﹑安全﹑无强烈腐蚀性等优点。特别是FeCl3催化效果更好,大大缩短了实验时间。但是用含铁离子﹑钙离子﹑铝离子的水溶液作催化剂做同样实验,结果无明显的乙酸乙酯生成。所以我们可以预测,其他某些金属阳离子铜离子﹑锰离子和一些有机化合物亦有催化作用。
通过对乙酸乙酯制备实验的改革,向学生介绍了科研动向和科研成果,扩大了学生的知识面,开阔了学生的视野,为养成严谨的科学态度打好了基础。