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介绍了扩散法配制标准气体的方法。以三聚甲醛为原料，通过加热催化分解三聚甲醛蒸气，来配制甲醛标准气体。讨论了配制甲醛标准气体的准确性、稳定性、重复使用性，以及温度、扩散管几何尺寸、载气气流、配气源物质的量等因素对三聚甲醛扩散率的影响。本方法制备的甲醛标准气体，扩散率（２～５０μｇ／ｍｉｎ）测定总不确定度小于５％。