ICP-AES内标法测定铬系乙烯聚合催化剂中的铬、钛、镁、铝元素含量()Determination of Titanium, Chromium, Magnesium and Aluminum in C

来源 :石油与天然气化工 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lisenrui
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采用微波消解技术对铬系乙烯聚合催化剂进行了处理,制备样品水相测定溶液,对各元素分析谱线选择进行确定,对样品测定中产生的基体效应进行讨论,建立可靠的微波消解-等离子发射光谱法测定铬系乙烯聚合催化剂中的铬、钛、镁和铝的方法。溶液中Cr元素浓度偏高对Ti、Mg、Al的测定有显著的影响,加入混合内标溶液可以消除基体对待侧元素的干扰。试验结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.9998,检出限Cr为0.00105 mg/L,Ti为0.001 35 mg/L,Mg为0.000 66 mg/L,Al为0.002 34 mg/L。按照本实验方法测定铬系聚乙烯催化剂样品中Cr、Ti、Mg和Al,结果的回收率为97.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.51%~4.45%(The chromium-based ethylene polymerization catalystwas treated by microwave digestion,aqueous sample solution were prepared. The selection of the analytical spectral lines with the measured elements were discussed. The matrix effect in sample determination was were discussed. The determination method of Cr, Ti, Mg and Al in chromium-based ethylene polymerization catalyst with microwave digestion technique and inductively coupled plasma atom emission spectrometry(ICP-AES)was established reliably. The high concentration of Cr element in solution had a significant effect on the determination of Ti, Mg and Al. Adding the mixed internal standard solution, the matrix interference to the measured elements were eliminated. According to the results, the linear correlation coefficient of the calibration curve of each element was not less than 0.9998. The detection limits of Cr, Ti, Mg and Al were 0.00105, 0.00135, 0.00066 and 0.00234 mg L-1, respectively. With this method, the recoveries were between 97.50% and 104.0%, and the relative standard deviations (RSD, n=6) were between 0.51% and 4.45%).
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