钙钛矿型复合氧化物因其具有独特的光、电、磁、热等物理性质和氧化还原、活化吸附分子等化学性质,被广泛用作催化剂。本论文采用微波辅助水热法,合成了LaFeO₃和LaFe_1-xCo_xO₃光催化剂,并通过SEM、XRD、DSC-TG、FI-TR和TEM等手段对制得的样品进行了表征,并研究了LaFeO₃和La Fe_1-xCo_xO₃光催化剂的光催化活性,主要内容及取得的结果如下:（1）以氨水为沉淀剂,葡萄糖为模板剂,采用微波辅助水热合成了中空多孔的球型结构的LaFeO₃光催化剂,考察了不同沉淀剂、pH值、反应温度、反应时间、葡萄糖浓度、乙二胺量及分散剂剂对LaFeO₃催化剂的形貌及粒径的影响。其结果表明其最佳的工艺条件为PH值约为7、反应温度为170℃、反应时间为4 h、葡萄糖浓度为0.3 mol/L、乙二胺量为0.5 m L。分散剂聚乙二醇2000及聚乙烯吡咯烷酮对分散性影响并不大,乙二胺量和葡萄糖浓度对合成LaFeO₃催化剂的形貌影响很大,乙二胺量较低或较高时,都会使比表面积降低。差热-热重结果显示,当温度达到800℃时,不再发生失重,说明在此温度下它的热分解已完全,所以其焙烧温度应该高于800℃。通过对比表面积和孔径的分析,制得的LaFeO₃催化材料为介孔材料,其孔隙主要为大孔和中孔,在pH为8.95,乙二胺量为0.5 mL时,其比表面积为已达18.5800 m2/g,可见在pH为6.78,乙二胺量为0.5 m L下的比表面积会更大。其光催化性能研究结果表明,在其他条件相同的情况下,乙二胺量为0.5 mL时,其光催化降解率在光照1 h后其降解率已达99.86%,而在乙二胺量为0.25 m L和1.0 mL时,其降解率分别为66.44%和82.95%。（2）在制备LaFeO₃光催化剂的基础上,掺杂Co离子,制备了LaFe_1-xCo_xO₃光催化剂。研究了掺杂量和焙烧温度对LaFe_1-xCo_xO₃光催化剂形貌的影响,其结果表明,随掺杂量的增加,颗粒粒径先变大后基本保持不变,且分散性越来越差;在焙烧温度为800℃时,可得到形貌较好的中空球形结构的LaFe_1-xCo_xO₃光催化剂。并对其掺杂量进行了XRD分析,其结果表明钴离子的掺杂并未改变晶体结构,而是进入到晶格中,仍为正交晶系的钙钛矿结构。并对掺杂不同量Co离子的LaFe_1-xCo_xO₃光催化剂进行了光催化降解实验,其结果表明,掺杂量为0.1时,光催化活性明显高于未掺杂的,在光照30min后,光催化降解亚甲基蓝的降解率高达96.83%,而未掺杂Co的LaFeO₃,在相同光照时间下的降解率只有83%。随着掺杂量的继续增加,光催化活性逐渐降低。