【摘 要】
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生物柴油作为一种化石能源的绿色可再生替代能源,对我国安全、可持续能源供应体系的构筑具有重大的现实意义。课题组在前期研制了Ca/Al复合氧化物固体碱催化剂,并利用间歇反
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生物柴油作为一种化石能源的绿色可再生替代能源,对我国安全、可持续能源供应体系的构筑具有重大的现实意义。课题组在前期研制了Ca/Al复合氧化物固体碱催化剂,并利用间歇反应釜考察了菜籽油与甲醇在Ca/Al复合氧化物催化作用下进行酯交换反应制备生物柴油,初步结果表明该催化剂具有较高活性。本文在前期研究基础上对该催化剂进行深入研究与表征,并改用自建的固定床反应装置研究菜籽油与甲醇使用Ca/Al复合氧化物进行连续催化酯交换反应制备生物柴油的效果,进一步考察催化剂的催化性能。本文首先以金属铝、氢氧化钠以及碳酸钙为主要原材料,采用共沉淀法得到水合铝酸钙,湿基水合铝酸钙经干燥、煅烧、压缩成型后得到用于酯交换反应的Ca/Al复合氧化物催化剂。采用IR、XRD、BET、TG-DTA、XPS以及SEM等分析技术对催化剂样品进行了表征和分析,研究了煅烧温度对Ca/Al复合氧化物催化剂比表面积、晶体结构、物相组成以及微观形貌的影响,结果表明,煅烧温度对催化剂性能影响较大,经600℃煅烧的催化剂比表面积达到最大为27.36m2/g,形成稳定的Ca/Al复合氧化物催化剂;催化剂颗粒大小均一无异常团聚,表面光滑。对催化剂样品的表征为进一步明确催化剂的结构、性能和制备方法三者之间的关系,制备活性高且稳定性好的催化剂提高提供理论依据和技术支持。实验分别建立了催化剂直接装填式、催化剂包扎装填式和气升式三套固定床反应装置,并利用自建的固定床反应装置评价菜籽油与甲醇使用Ca/Al复合氧化物进行连续催化酯交换反应制备生物柴油的效果。结果表明前两种反应器效果不佳,经调整改进后形成了气升式固定床反应工艺装置。本文重点考察了甲醇投料量、菜籽油进料流量等工艺条件对气升式固定床反应工艺的影响,得到优化条件,使甲酯收率达到94.4%,表明研制的Ca/Al复合氧化物催化剂具有优异的催化性能。因此,非均相连续酯交换工艺是一条优势明显、应用前景广阔的生物柴油制备技术。
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