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本论文用熔融法以及固相反应法分别成功合成了CaTiSiO5单相材料,对粉体与陶瓷的体外诱导磷灰石生成能力、陶瓷的烧结性能、力学性能及降解性进行了研究。熔融法制备的CaTiSiO5陶瓷在1200℃下烧结孔隙率为11.3％,抗弯强度为87.3 Mpa。固相反应法制备的CaTiSiO5陶瓷在1250℃下烧结孔隙率为18.5%,抗弯强度为101.7 Mpa。残留的玻璃相对材料的力学性能不利。CaTiSiO5粉体以及陶瓷体外诱导磷灰石生成能力不理想,在模拟体液(SBF)中浸泡14天,表面不能诱导羟基磷灰石(Hap)生成,无定形玻璃相的存在会一定程度提升材料诱导磷灰石生成的能力。CaTiSiO5陶瓷十分稳定,在Tris-HCl溶液中降解28天的失重率不足1%。
为了进一步提高材料诱导磷灰石生成能力,本论文在固相反应法CaTiSiO5单相材料的基础上,提高原料中CaSiO3的含量,制备了CaSiO3/TiO2复合生物材料。研究了烧结温度对粉体诱导磷灰石生成能力的影响以及CaSiO3/TiO2摩尔比(β-CaSiO3/TiO2起始摩尔比分别为2:1,3:1和5:1)对粉体蛋白吸附性能、粉体与陶瓷的体外诱导磷灰石生成能力、陶瓷的烧结性能、力学性能、降解性以及细胞相容性的影响。实验结果表明,烧结温度上升,粉体诱导磷灰石生成能力显著下降。Β-CaSiO3/TiO2复合粉体对细胞色素C的吸附能力随着β-CaSiO3含量的上升而上升。1100℃下烧结的β-CaSiO3/TiO2复合陶瓷的物相为β-CaSiO3与CaTiSiO5,其烧结性能、力学性能、降解性以及体外细胞相容性相对于单相CaSiO3及CaTiSiO5陶瓷有了显著改善。随β-CaSiO3含量的上升,陶瓷力学强度上升,诱导磷灰石生成能力与降解性下降。TiO2的加入显著抑制了β-CaSiO3陶瓷的过快降解,降低了材料周边的pH值,也改善了CaTiSiO5陶瓷的生物惰性。同时,β-CaSiO3/TiO2复合陶瓷具有优良的生物相容性,能够很好地促进兔子骨髓干细胞的贴附与增殖。
为了进一步研究TiO2的掺杂对CaSiO3陶瓷性能的影响,本论文还通过固相反应法制备了少量TiO2掺杂的CaSiO3陶瓷(TiO2摩尔含量分别为1、5、10 mol%),并研究了其烧结性能、力学性能、体外诱导磷灰石生成能力、降解性进行了研究。实验结果表明,复合陶瓷的主要物相为β-CaSiO3,TiO2含量较高的陶瓷中还含有少量的CaTiSiO5相。小于10 mol%TiO2的掺杂会阻碍CaSiO3的致密化,随着TiO2掺杂量的上升,陶瓷在相同烧结条件下致密度明显下降,TiO2的掺杂提高了陶瓷的杨氏模量,同时抗弯强度有所下降。TiO2掺杂后陶瓷诱导磷灰石生成能力显著下降,含1 mol%TiO2的材料在SBF中浸泡14天表面也不能诱导Hap的生成。此外,TiO2掺杂CaSiO3陶瓷的化学稳定性高于纯相的CaSiO3陶瓷,具有一定可调控的降解性。