间接荧光法与间接原子吸收法测定痕量亚硝酸盐的研究

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亚硝酸盐是一种允许使用的食品添加剂,在环境水体以及食品中都会或多或少存在。过量的亚硝酸盐对人体有强致畸致癌作用,因而,亚硝酸盐含量的检测现已成为环境和食品检测中重要指标之一。 目前测定亚硝酸盐的方法有分光光度法、发光分析法,电化学分析法、色谱分析法等。本文研究了间接荧光光谱法和间接原子吸收光谱法测定亚硝酸盐含量的方法,为快速准确测定食品和环境样品中亚硝酸盐含量提供了新的途径。 亚硝酸盐既具有氧化性又具有还原性,本文利用亚硝酸盐的氧化性,研究了在碱性溶液中,以亚硝酸盐为氧化剂,将VB1氧化成具有荧光性的硫色素,通过测定硫色素的荧光强度间接测定亚硝酸盐的含量的方法。同时还对此方法中不同表面活性剂的增敏增溶效果进行了研究,确定了硫胺素-亚硝酸盐-曲拉通X-100荧光体系测定痕量亚硝酸盐含量的最佳条件。方法的检出限为0.202mg/L,RSD%为2.11%,相关系数R2=0.9955,用于测定火腿肠和环境水样中亚硝酸盐含量时其平均标加回收率为:92.1%~106%之间。此方法克服了以前荧光光谱法测定中操作复杂的缺点,简便快速,灵敏度较高,选择性好;且所选用试剂均为无毒害试剂,是一种比较理想的检测方法。 本文研究了两种原子吸收光谱法测定亚硝酸盐的含量的方法:第一种,利用亚硝酸盐的还原性,使亚硝酸盐定量地将Mn(Ⅳ)还原成可溶性的Mn(Ⅱ),通过测定Mn(Ⅱ)间接测定亚硝酸盐的含量;第二种是根据亚硝酸根与钴离子所形成的配合物,加入K+后沉淀析出,通过测定剩余钴离子的吸光度间接测定亚硝酸盐的含量。这两种方法可用于腌制咸菜和火腿肠中亚硝酸盐含量的测定,其测定结果与国标测定结果相比较,相对误差分别在96.6%~104%,93.2%~107%之间。 间接原子吸收法测定亚硝酸盐含量避免了传统方法中色素等有机物干扰严重的问题,方法简单,环境影响因素少,抗干扰能力强。
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