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利用水热技术合成了4种以{PMo12}型或{P2Mo5}型杂多钼磷酸盐为基本建筑单元，有机配体修饰的新型多金属氧酸盐，通过元素组成分析和TG分析，确定其化学式为： (H2bpp)3(PMo12O40)2·6H2O(1) (Hbpp)4[(HPO4)2(H2Mo5O15)]2·H2O(2) (4,4’-bpy)2{[Cu(phen)2]2[(HPO4)2(H2Mo5O15)]2}·3H2O(3) [Mg(H2O)2][Cu(H2O)]2[Cu(phen)(H2O)]4[(P2Mo5O23)2]·3H2O(4) 利用IR、XRD和X-射线单晶衍射对合成配合物进行了结构表征。化合物1是由两个[α-PMo12O40]3?阴离子、三个质子化bpp抗衡离子和六个配位水分子组成，并通过氢键形成超分子。在化合物2中，两个[P2Mo5O23]6-簇阴离子的外面飘着四个质子化的bpp有机分子和一个水分子。化合物3为过渡金属化合物单支撑的多金属氧酸盐簇结构。而化合物4是[Mg(H2O)2]2+、两个[Cu(H2O)]2+、四个[Cu(phen)(H2O)]2+和两个[P2Mo5O23]6-簇阴离子连接而成的一个一维链状化合物，并通过链间形成的π-π堆积作用形成了一个二维超分子层状结构。 采用电化学分析系统，详细地研究了2~4三种配合物的电化学性质。