【摘 要】
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手性的3-羟基丁酸乙酯(EHB)是一种非常重要的手性醇,是合成多种手性天然产物和药物制剂的重要中间体:(R)-EHB可用于合成β-内酰胺抑制剂、噻烯霉素、(+)-decarestrictine L等
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手性的3-羟基丁酸乙酯(EHB)是一种非常重要的手性醇,是合成多种手性天然产物和药物制剂的重要中间体:(R)-EHB可用于合成β-内酰胺抑制剂、噻烯霉素、(+)-decarestrictine L等,(S)-EHB则是合成昆虫信息素、香茅醇和碳青霉烯类抗生素等的重要原料。建立了气相色谱跟踪反应进程的方法和采用高效液相色谱在大赛璐OD-H柱上拆分EHB对映体的方法。考察了流动相配比和流速对拆分的影响,得到了最佳的拆分条件:正己烷:异丙醇(体积比)为100:5,流速为1 mL·min,紫外检测器,检测波长为215 nm。以自制的钌基金属化合物[RuC12(COD)]2为催化剂,(S)-联萘二苯磷((S)-BINAP)为手性配体,乙酰乙酸乙酯(EAA)为底物,在添加剂的存在下不对称催化加氢制备(S)-EHB。通过单因素实验以及正交试验设计,对各个影响因素进行综合考察,在进行大量实验的基础上,获得了以下最佳反应条件:在温度为100℃,压力为0.5MPa,转速为600r·min-1,催化剂当量为24mg·L-1,添加剂当量为160 mL·L-1,EAA量为100g·L-1的条件下进行反应6.4h,EAA可完全转化,产品的对映体过量值(ee值)可达98%以上。用硅胶柱层析法对产品进行分离纯化,主要考查了洗脱液乙酸乙酯和石油醚的配比对分离纯化的影响,结果表明石油醚与乙酸乙酯的体积比为8:1时能获得较好的分离效果。纯化后的产物通过红外光谱和核磁共振光谱进行表征,确定所得产物为目标产品,并给出了产品质量依据。
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