【摘 要】
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亚硝酸盐是具有工业和医疗用途的一种无机盐,它可以用作食品的防腐剂,也可以作为氰化物和硫化氢中毒的解毒剂。亚硝酸盐会通过水、空气和土壤进入人体,因其具有毒性而被列为危险物质。目前,检测水中亚硝酸盐的主要有分光光度法、色谱法、毛细管电泳法和化学发光法。这些方法大多成本高、耗时长、误差大,相比而言,电化学法具有检测灵敏度高、分析速度快、抗干扰能力强等优点。但如何构建高性能电化学传感器,寻找合适的修饰电极
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亚硝酸盐是具有工业和医疗用途的一种无机盐,它可以用作食品的防腐剂,也可以作为氰化物和硫化氢中毒的解毒剂。亚硝酸盐会通过水、空气和土壤进入人体,因其具有毒性而被列为危险物质。目前,检测水中亚硝酸盐的主要有分光光度法、色谱法、毛细管电泳法和化学发光法。这些方法大多成本高、耗时长、误差大,相比而言,电化学法具有检测灵敏度高、分析速度快、抗干扰能力强等优点。但如何构建高性能电化学传感器,寻找合适的修饰电极材料,是电化学检测亚硝酸盐所要面对的难题。碳材料因其优异的物理化学性质,在电催化领域应用广泛。本课题制备了三种碳基纳米复合材料,分别是二硫化锡/二氧化锡@碳球(SnS2/SnO2@CSs)、氧化锌/锌@火龙果皮衍生生物炭(ZnO/Zn@PBC)和ZIF-67/细菌纤维素(ZIF-67/BC)。使用扫描电镜、X光电子能谱等多种表征技术研究复合材料的形貌尺寸和元素组成。利用循环伏安法、交流阻抗法、安培法等电化学技术研究传感器对亚硝酸盐的电催化作用和机理,探究其在不同因素影响下对亚硝酸盐的检测效果,并在实际样品中的检验其准确性。(1)利用两步水热法分别合成碳球以及复合物前体,再经高温退火合成SnS2/Sn02@CSs纳米复合材料。表征结果显示二硫化锡和二氧化锡成功负载于碳球表面。电化学实验结果表明三种材料复合后,其电化学活性好于单体,在0.25～262μM和262～1278μM浓度范围有良好的线性关系,对应的灵敏度分别为419 mA M-1 cm-1和232 mA M-1 cm-1,检测限为2.45μM。此外,SnS2/Sn02@CSs灵敏度高、检测限低,可以用于自来水或湖水中亚硝酸盐的检测。(2)将火龙果皮预处理后浸渍于锌离子水溶液中,再经高温碳化合成氧化锌/锌@火龙果皮衍生生物碳(ZnO/Zn@PBC)复合物。多种表征结果表明氧化锌和锌纳米颗粒生长于生物碳表面。电化学实验结果表明,ZnO/Zn与PBC的协同作用可以提高复合材料的电催化氧化能力,在0.01～5.0 mM浓度范围内可以检测亚硝酸盐,灵敏度和检测限分别为147 mA M-1 cm-1和3.12μM。ZnO/Zn@PBC构建的电化学传感器具有优异的选择性和稳定性,可用于实际样品的检测。(3)将冷冻干燥后的细菌纤维素浸渍于硝酸锌和2-甲基咪唑混合溶液中,老化24小时后再经高温碳化合成ZIF-67/BC复合物,成功构建了一种非酶亚硝酸盐电化学传感器。表征结果证实多面体结构的ZIF-67嵌入细菌纤维素中,两者的协同作用进一步改善了材料的电化学活性,可以在0.5～1300μM的线性范围检测亚硝酸盐,分别在0.5～100μM 和 100～1300μM 所得到的灵敏度为 180 mA M-1 cm-1 和 970 mA M-1 cm-1,检测限为1.34μM。该复合材料构建的亚硝酸盐传感器抗干扰能力强、检测精度高、可重复性好。
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