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铜氧化物高温超导体自发现以来就吸引了众多科研工作者的关注和研究。其高温超导机理是凝聚态物理里一个尚未被攻克的重要难题。理解铜氧化物高温超导机理，寻找其电子配对机制的关键在于了解其独特的电子结构。角分辨光电子能谱仪，能够直接测量材料内部的电子结构，在铜氧化物高温超导体的研究中发挥了重要作用。本文论述了实验室四台国际领先的真空深紫外激光角分辨光电子能谱仪的研制和改进，以及运用先进的角分辨光电子能谱仪对铜氧化物母体Ca2CuO2Cl2以及铜氧化物高温超导体Bi2Sr2CaCu2O8+δ电子结构的研究。主要包括以下内容: 1.本文首先介绍了常规超导和非常规超导的发现和发展，然后介绍了铜氧化物高温超导体的基本性质和本论文研究工作的出发点。 2.介绍了本论文所使用的实验手段角分辨光电子能谱仪(ARPES)的基本原理。 3.介绍了本人博士期间负责维护和改进的真空深紫外激光角分辨光电子能谱仪的基本构造和改进结果，以及实验室其他3台国际领先的真空紫外激光角分辨光电子能谱仪（自旋分辨谱仪、飞行时间谱仪和大动量极低温谱仪）的设备原理和特色。 4.铜氧化合物的母体是莫特绝缘体，一个很自然的出发点就是研究清楚其母体的基本电子结构，理解在强关联效应下单个空穴是如何在母体中运动的。我们利用高分辨率的角分辨光电子谱对铜氧化物母体Ca2CuO2Cl2进行了系统的研究。通过不同的实验几何构型以及精确提取出的潜在费米动量，第一次揭示出了Ca2CuO2Cl2中多重潜在费米面的结构，一支是以(π，π)点为中心的空穴型潜在费米面，一支是以(0，0)为中心的电子型潜在费米面。我们对在铜氧化物母体中发现的高能异常能带进行了详细的动量依赖测量，发现其在节点区域附近和反节点区域附近表现出完全不一样的色散特征。我们还观测到了两个完全不同的能量尺度:呈现d波色散形式的低能峰和各向同性的有效下哈伯带（effective LHB）能隙。我们的实验结果为母体莫特绝缘体的电子结构研究提供了新的信息，并且暗示了莫特绝缘体里电子之间的强关联效应对理解其潜在费米面的复杂性和高能异常色散的起源有着十分关键的作用。 5.理解铜氧化物高温超导机理的关键在于理解清楚掺杂莫特绝缘体中的物理。我们开展了Ca2CuO2Cl2(CCOC)表面原位蒸钾对其电子结构影响的研究。研究发现，对于铜氧化物母体莫特绝缘体CCOC，原位蒸钾确实能有效的在样品表面掺入电子，当掺杂达到一定量时，能产生间隙态，在能隙中形成比较宽的大范围能量分布的谱重，与之前STM在CCOC和Bi2201中观测到的间隙态特征一致。实验上还观测到了间隙态与电荷转移能带之间的强烈谱重转移。我们还发现，CCOC低温下强烈的绝缘性使得ARPES实验测量温度较高，导致表面吸附的钾容易流失;而且CCOC的表面对钾的吸附可能存在一个临界值，超过之后形成的电子掺杂态并不稳定。我们的研究结果暗示，电荷转移能隙更小的绝缘体可能更适合做表面蒸钾的研究。我们的表面原位蒸钾实验为理解掺杂莫特绝缘体中的电子态演化提供了重要的信息。 6.通过超高分辨率的深紫外激光角分辨光电子能谱对不同掺杂Bi2212样品的测量，发现了两种准粒子激发共存的行为，即类似费米液体的激发行为和类似非费米液体的激发行为在动量空间中共存。温度依赖测量表明，高能的电子-电子散射几乎不随温度变化，在温度足够高时的奇异正常态，低能散射完全被电子-电子散射主导，且低能的电子-电子散射与高能的电子-电子散射可以被相同的函数形式描述，暗示高能的电子-电子散射模式自然延伸到了低能。动量依赖测量结果表明，在节点区域附近，类似费米液体激发的行为占主导地位，在反节点区域附近，类似非费米液体的激发行为占主导地位。掺杂依赖结果表明，从欠掺杂到过掺杂，节点区域的类似费米液体的激发行为逐渐增强，反节点区域的类似非费米液体激发行为的强度表现成一个类似超导转变温度圆顶的形状，在Tc最大处，反节点区域的非费米液体行为最强。我们的结果暗示了这种非费米液体激发行为与高温超导之间可能存在某种关联。 7.单晶Bi2212上生长的单层CuO2薄膜中可能具有的s波对称性引起了人们极大的兴趣。与单层FeSe薄膜不同，由于CuO2薄膜的表面目前没有好的保护手段，CuO2薄膜在不同实验仪器间的样品转移是一个难题。本文通过高分辨的角分辨光电子能谱仪对Bi2212上生长的单层CuO2薄膜进行了研究。结果表明，经过连续多次的低温退火能够有效的对样品表面进行除气，经过除气后，ARPES测得的电子结构逐渐显示出类似衬底Bi2212的信号。单层CuO2薄膜是一个十分有趣且重要的体系，利用ARPES对它进行费米面和能隙对称性的研究非常必要，不仅有助于检查STM的结果，更能提供理解铜氧化物高温超导机理的关键信息。我们还需要进一步优化不同系统间的传样过程，保护好单层CuO2薄膜的表面，对其展开进一步的研究。