溶胶-凝胶法制备氧化铝纳滤膜的研究

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纳滤是介于超滤和反渗透之间一种新型压力驱动膜过程,以其分离精度高、能耗低等特点,在小分子有机物及多价离子的分离过程中具有广泛的应用前景。本文以氧化铝纳滤膜制备为研究对象,针对制备过程中的关键技术进行相应研究,以期制备高通量的陶瓷纳滤膜,为实现陶瓷纳滤膜的工业化生产提供必要的技术基础。  采用硝酸为解胶剂制备勃姆石溶胶,将勃姆石溶胶制备周期从传统的24h以上降至16h,缩短了溶胶制备周期。详细研究了前驱体浓度、[H+]/[Al]的比值、反应温度、添加甘油以及陈化时间对溶胶性能的影响。结果表明:前驱体浓度在0.2-0.5M之间,[H+]/[A1]的比值为0.5,适量添加甘油,陈化12h,可以得到稳定的,粒径约为20nm的勃姆石溶胶。  采用醋酸代替硝酸作为解胶剂制备勃姆石溶胶,进一步减小了溶胶粒径,抑制了膜层中鳞片状结构的产生,提高了膜层孔隙率,为制备高通量的氧化铝纳滤膜提供了前提。研究并优化了溶胶的制备条件,实现了溶胶中试规模的制备。结果表明:前驱体浓度在0.2-0.7M之间,[H+]/[Al]的比值为0.7,适量添加甘油,陈化12h,可以得到稳定的,粒径约为16nm的勃姆石溶胶。  采用浸浆法在单管微滤膜上制备了高通量的氧化铝纳滤膜。研究了膜层制备过程中溶胶性质、支撑体性质、涂膜及热处理工艺对膜层结构及性能的影响。结果表明:以醋酸为解胶剂,以仲丁醇铝为前驱体,适量添加甘油制备出的勃姆石溶胶适合氧化铝纳滤膜的制备;对支撑体进行适当的修复可以提高膜层的完整性;控制涂膜温度在25℃,膜厚为2μm,烧结温度为600℃可以制备出完整无缺陷的氧化铝纳滤膜。制得的氧化铝纳滤膜的纯水通量大于20 L·m-2·h1·bar-l,对PEG的截留分子量约为1 KDa,由此计算出的膜孔径约为1.6 nm。
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