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电极材料作为超级电容器的重要组成部分,是决定超级电容器电化学性能的主要因素。因此,设计和制备更高性能的电极材料,具有十分重要的意义。尖晶石钴酸镍（Ni Co2O4）除具备一般过渡金属氧化物的优良电化学性能外,还具有成本低、环境友好、资源丰富等优点,成为目前开发设计超级电容器电极材料的一种重要材料。然而传统方法多采用将制备好的Ni Co2O4纳米粉体电极活性材料用高分子粘结剂,通过涂敷粘结压制在集流体上。这不仅增加了工艺和成本,而且会破坏Ni Co2O4的微纳结构,从而影响其电化学活性,还会造成因粘接剂的绝缘性以及对导电剂的包覆,从而大大降低电极材料的导电性,影响其整体电化学性能;同时,Ni Co2O4电化学性能与其形貌结构直接相关,然而,传统方法制备的Ni Co2O4存在易发生团聚,形貌不易控等问题,使其存在产品利用率低、导电性差、倍率性差等缺点;更重要的是,粘结剂所赋予电极活性材料与集流体之间的粘结力很弱,随着充放电过程的进行,电极材料很容易从集流体上脱落下来,这将导致循环稳定性差;以上几点成为制约Ni Co2O4作为电极材料的瓶颈。本文以Ni Co2O4为研究对象,在泡沫镍集流体上直接“原位生长”微纳阵列结构的Ni Co2O4;并结合表面活性剂作为软模板特有的微反应器“可控生长”原理,进一步实现由“随机原位生长”向“可控原位生长”发展,调控制备出了系列具有不同维度、不同形貌、结构新颖的无粘接剂自支撑Ni Co2O4/泡沫镍（NF）复合电极材料;系统研究了不同表面活性剂和反应条件对材料的形貌、结构及其电化学性能的调控作用,并探究了其可控生长机理。（1）实现了直接在泡沫镍上“原位生长”微纳结构的Ni Co2O4,成功制备出了无粘接剂的Ni Co2O4/NF自支撑复合电极材料。系统研究了反应温度和时间对材料的形貌、结构及其电化学性能的调控作用,并探索了生长机理。结果表明:在80℃、120℃和140℃下,生成的Ni Co2O4形貌为纳米片状阵列结构;而在100℃和160℃下生成由纳米片Ni Co2O4自组装成微米花状阵列结构。反应时间对形貌、结构的调控作用更为明显:反应4 h时,生成纳米片状结构;反应6 h时,生成纳米花状结构;反应8 h和10 h时,在片状结构上生长出纤维,并生成了具有多级结构的仙人掌状形貌,且反应时间越长,掌上生长的纤维越茂密粗壮。电化学性能研究显示:纳米片微米花状和仙人掌状三维结构的Ni Co2O4/NF具有更大的比电容量,更好的循环稳定性;用微米花状结构Ni Co2O4材料作为电化学检测电极可以同时检测水中Hg2+和Cu2+离子,且具有较高的检测灵敏度（29.8μA/μM）和较低的检测下限（0.00991μM）;经过10次循环测试后,原始电流峰值依旧可以保持97.6%,具有优良的稳定性。这些结果显示三维结构的Ni Co2O4/NF自支撑复合电极材料在超级电容器和电化学检测金属离子领域具有良好的应用前景。（2）创新性引入新型表面活性剂作为软模板剂特有的“微反应器”“可控生长”原理与“原位生长”相结合,成功实现了在泡沫镍上“可控原位生长”微纳结构的Ni Co2O4。调控制备出了系列具有不同维度、不同形貌、电化学性能优良的自支撑Ni Co2O4/NF复合电极材料。系统研究了表面活性剂种类、结构以及反应条件变化对制备材料的形貌、结构及其电化学性能的调控规律和生长机理。研究显示:加入阴离子表面活性剂K12可以调控生成不同尺寸的纤维状、纤维微球状结构;加入AES可以调控生成不同尺寸的片状、纤维状结构。加入阳离子表面活性剂DMHAC10可以调控生成片状、仙人掌状、纤维状结构;加入新型Gemini阳离子表面活性剂（GC-A）可以生成片状、仙人球状、海胆状、纤维状结构。而加入非离子表面活性剂,则不能在NF上原位生长Ni Co2O4。研究表明:在反应条件为120℃、6 h下,加入GC-A制备的仙人球状的三维多级结构Ni Co2O4/NF复合材料,具有更高的比电容量（4.74 F/cm2,是不加表面活性剂时2.40 F/cm2的1.98倍）、良好的充放电倍率性、较小的阻抗和更好的循环稳定性等优异电化学性能。为精准设计高性能的Ni Co2O4/NF复合电极材料提供了一种新策略。（3）在实现原位生长的基础上,致力于多元金属氧化物自支撑复合电极材料的可控制备方法研究。将具有高比容量、优良电化学活性的Ni Co2O4与具有短扩散路径、优良充放电速率、较高理论比电容值的金属氧化物Co3O4“强强联合”,用Ni Co2O4原位生长修饰Co3O4/NF,成功制备出可控构筑三维纳米线状多级结构的Ni Co2O4@Co3O4/NF复合材料。结果显示:Ni Co2O4@Co3O4/NF复合材料具有更好的电化学存储性能（比电容达到1075 F/g）,更好的电化学放电倍率（充电密度增加5倍,比电容不降反增102.4%）和长期循环稳定性（循环2000次后比电容仍保持92.6%）,这些结果为进一步优化Ni Co2O4电化学性能提供了新思路。