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Bi OCl作为一种新型间接带隙半导体光催化剂,以其独特的开放式层状结构和间接跃迁模式引起研究者越来越多的关注,被认为是极具应用潜力的光催化材料。目前针对Bi OCl光催化剂的修饰改性和形貌控制大都集中在纳米级别的粉体催化剂上,粉体催化剂存在易团聚、易沉积、回收利用困难等问题,这些问题极大地限制了Bi OCl光催化剂的实际应用。为解决以上问题,本文选取活性炭球(ACSs)为研究对象,在优化其制备条件的基础上,成功制得了Ni(OH)2掺杂的活性炭球(Ni(OH)2@ACSs),并以此为载体,将Bi OCl光催化剂包裹于其上,制备出Ni(OH)2@ACSs/Bi OCl光催化剂。载体Ni(OH)2@ACSs具有孔径结构发达、中孔率高,有利于吸附大分子有机物质的特性,此外Ni(OH)2的加入又可以及时消耗光生空穴,抑制光生电子-空穴复合,提高光催化反应活性。具体研究内容如下:1.酚醛树脂基活性炭球(ACSs)的制备及表征(1)以间甲苯酚和甲醛为反应单体,采用悬浮聚合法制备了酚醛树脂基活性炭球,并探究了单体摩尔比、分散剂用量、固化剂用量、催化剂种类及搅拌速率对酚醛树脂球粒径分布的影响,通过优化工艺参数,最终制得粒径≥0.9 mm的酚醛树脂球所占比例达89%。(2)粒径≥0.9 mm酚醛树脂球的最佳制备工艺为:间甲苯酚与甲醛摩尔比为1:1.3,催化剂三乙胺1.5 m L,分散剂聚乙烯醇(PVA)为1.5 g,固化剂六次甲基四胺(HMTA)为2.0 g,反应温度为98±1oC,搅拌速度和反应时间分别为500 r/min和3 h,在此条件下制得粒径≥0.9 mm酚醛树脂球占总产物的89%。(3)对上述方法制得的酚醛树脂球进行炭化-活化处理从而得到酚醛树脂基活性炭球(ACSs)。BET测试其比表面积为935 g/m2,总孔容为0.412 g/m3,中孔率为6.6%。2.Ni(OH)2@ACSs/Bi OCl的制备及光催化性能(1)在悬浮聚合法制备酚醛树脂球的过程中加入了x g(x=0,0.5,1.0,...,3.0)Ni(NO3)2·5H2O作为Ni源,制得了含Ni酚醛树脂球,再经过炭化-活化步骤制得了一系列Ni(OH)2含量不同的活性炭球,记为x-Ni(OH)2@ACSs,以此活性炭球为载体,利用浸渍法将Bi OCl光催化剂包裹于其上,制得了x-Ni(OH)2@ACSs/Bi OCl复合催化剂。(2)X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)表明Ni(OH)2成功掺杂到活性炭球内部,N2等温吸脱附曲线(BET)计算发现Ni(OH)2的加入使活性炭球的中孔率增加,当x取值由1.0增加至1.5时,中孔率由24%增加至39%。X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表明所制Bi OCl晶型良好并以棒状结构包裹于活性炭球表面。(3)以间苯二酚(RC)和亚甲基蓝(MB)为目标降解物,在模拟太阳光下检测x-Ni(OH)2@ACSs/Bi OCl复合催化剂的光催化性能。实验发现,x-Ni(OH)2@ACSs/Bi OCl的光催化性能明显高于ACSs/Bi OCl,当x=1.5时,光催化活性最好,分别光照50 min、150 min后可将间苯二酚(RC)和亚甲基蓝(MB)全部降解。实验还探索了降解100 m L间苯二酚的最佳条件:1.5-Ni(OH)2@ACSs/Bi OCl复合催化剂用量为0.2 g,间苯二酚初始浓度为10 mg/L。(4)实验表明1.5-Ni(OH)2@ACSs/Bi OCl降解间苯二酚(RC)和亚甲基蓝(MB)的活性物种是h+和·O2-,其中·O2-所起作用更大。Ni(OH)2加入使光催化活性增加的原因在于:一方面,Ni(OH)2的加入可以调节活性炭球孔径结构,增大中孔率,从而提高其对大分子有机物质的吸附;另一方面,在光催化反应中Ni(OH)2可以及时消耗光生空穴,抑制光生电子-空穴复合,生成更多的活性物种·O2-参与反应;同时Ni(OH)2自身被氧化为Ni OOH参与有机物的降解反应,从而提高光催化反应活性。