水中痕量全氟化合物的分析检测及纳滤膜去除特性研究

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全氟化合物(PFCs)在土壤、水体及生物体内广泛存在,具有持久性、污染性、生物积累性和难降解性等特点,其中全氟辛基磺酸及其盐已经引起了国内外学者的广泛重视,并且被列为持久性有机污染物(POPs)。本文将四种全氟化合物作为研究目标,建立了四种全氟化合物的环境样品前处理及仪器分析方法,并通过小型错流纳滤膜过滤装置研究了无机盐、有机物存在条件下,纳滤膜对不同分子量全氟化合物的去除效果。通过试验研究,得出以下结果:(1)样品前处理的最优化固相萃取条件为:活化溶液为氨水甲醇和去离子水,滴速为2滴/s,水样滴速为2滴/s;淋洗液为40%甲醇水(pH=5),滴速为2滴/s;洗脱液为0.1%氨水甲醇溶液,滴速为1滴/s,以上步骤溶剂体积均为4m L。采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)对水中痕量PFCs进行了测定,方法检出限为0.06ng/L-0.22ng/L,加标回收率为73.1%-91.3%,相对标准偏差为7.4%-14.3%。测定结果显示,该方法线性好,准确度高,能满足环境水样中痕量PFCs的测定要求。(2)分别采用纯水、添加无机盐(氯化钠,氯化钙)、添加有机物(海藻酸钠SA、牛血清白蛋白BSA、腐殖酸HA)以及同时添加无机盐与有机物的溶液与PFCs标准物质配成一定浓度的PFCs原水,研究纳滤在这几种水质条件下对PFCs的去除特性。研究发现下列因素影响纳滤膜对PFCs的去除效果:(1)纯水条件下,由于较高的相对分子量,纳滤膜对全氟辛基磺酸(PFOS)的筛分作用强于全氟丁基磺酸(PFBS)。(2)添加无机盐条件下,膜面双电层被压缩,静电斥力的减小导致截留率下降,膜孔收缩导致截留率上升,钙离子会在PFCs之间,PFCs与膜面之间产生架桥作用,污染物体积增大,提高截留率,综合作用下,纳滤膜对PFOS的截留率较纯水时增大,对PFBS的截留率较纯水时下降。(3)有机物存在时,SA与HA提高膜面电位,则静电斥力增大,使得PFCs的截留率提高;BSA主要通过其复杂的空间结构及较大的分子量使PFCs吸附于其表面,来提高膜对于PFCs的截留率,最终膜对于PFOS的截留率较纯水时有所提高,PFBS的截留率较纯水时基本相同。(4)无机盐与有机物共存时,膜电位的变化引起的静电斥力的变化是影响膜对PFOS以及PFBS的主要作用,同样膜孔收缩增强的筛分作用也有一定的影响。同时相比于(2),由于SA中含一定量的羧基和羟基,HA含有一定量的羧基及少量羧基,BSA中含少量的羧基和氨基,钙离子还会使有机物分子发生络合作用,以上综合作用,使膜对于PFOS的截留率较纯水时增大,而膜对于PFBS的截留率较纯水时基本相同。
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