稀土掺杂NaREF4(RE=Y/Gd)纳米晶核壳结构设计及其上转换发光性质研究

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近年来,由于稀土元素具有丰富的能级以及特殊的4f电子层结构,使稀土元素得到了非常广泛的应用。稀土掺杂的上转换发光纳米材料由于在生物成像、光显示屏以及荧光探针显示等方面具有巨大潜在应用,而引起了研究者的极大关注。稀土氟化物因为其声子能量低,对光透性良好以及高的化学稳定性等优点,成为了发光效率最高的基质材料之一。而稀土掺杂氟化物纳米晶由于具有良好的上转换发光效率、较小的尺寸的优点成为可以在荧光探针、生物标记等多个方面应用而成为了研究热点。本文围绕稀土掺杂NaREF4的合成,以及设计核壳结构实现增强上转换发光,并对其上转换发光机理进行了研究。论文主要研究了以下内容:首先选择方便简单的水热法合成立方相NaYF4纳米晶,通过掺入Yb3+和Ho3+实现上转换发光。改变反应时间,得到的五个样品,对其进行了物相分析、透射电镜分析以及上转换发光光谱分析,实现上转换发光增强;用共沉淀法制备出上转换发光效率更高的六方相的NaYF4,控制反应条件(反应时间及温度),对晶体结构及形貌进行调控,通过改变Yb3+和Ho3+的掺杂浓度,得到最佳的激活剂与敏化剂掺杂比例,并探究了其上转换发光机理。通过对立方相和六方相NaYF4纳米晶结构的研究发现六方相晶体结构更有利于上转换发光。采用共沉淀法合成更有利于上转换发光的六方相NaYF4纳米晶,成功合成了尺寸均一、分散性良好的β-NaYF4。纳米颗粒的尺寸较小,较容易发生表面发光中心的发光猝灭,核壳结构有利于减弱表面猝灭效应,因而提高上转换发光效率。我们通过包覆同质壳层提高了纳米颗粒的上转换发光,并在壳层中加入敏化剂离子进一步增强上转换发光,通过异质核壳结构NaYF4@Si02使得纳米颗粒具有亲水性,更有利于在生物体内的应用的可能性。通过吸附Ag纳米颗粒实现等离子共振增强发光。最后合成了更适合在荧光探针方面应用的超小NaGdF4:Yb3+/Er3+纳米颗粒,在核壳结构的基础上构建了核-壳-壳结构的双层壳β-NaGdF4:Yb3+Er3+@NaGdF4:Yb3+@NaGdF4:Nd3+实现980nm和808nm双激发的纳米颗粒。中间壳层可以有效防止激活剂离子Er3+和敏化剂离子Nd3+的反能量传递,在中间壳加入作为桥梁的Yb3+可以增强上转换发光,并通过本实验探究了 Nd3+-Yb3+-Er3+的发光机理。这样就制备出了发光强,并且可以更利于生物体应用的纳米晶。
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