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氧化铝陶瓷材料具有优良的力学性能和电性能,并且制造成本低,在机械、冶金、化工等领域占有重要的地位。但是它的断裂韧性较低,限制了其更广泛的应用。近年来一些研究表明通过引入晶种诱导等轴状Al2O3晶粒异向生长可以增加陶瓷的断裂韧性。目前主要以硫酸铝为初始原料熔盐合成片状氧化铝晶种,但是在制备过程中会产生氧化硫等有毒气体。
本课题选择工业上广泛应用的氢氧化铝为初始粉料,研究了Al(OH)3在熔盐中的相转变过程。结果表明,采用熔盐法合成单相α-Al2O3的温度为1100℃,并按照Al(OH)3→χ-phase→amorphousAl2O3→κ-Al2O3→α-Al2O3的相变过程进行反应,而Al(OH)3在空气中煅烧需要在1300℃才能完成α-Al2O3的相转变,并且相变过程也不完全相同。当在熔盐合成过程中加入α-Al2O3晶种后,相转变温度进一步降低,当晶种加入量分别为5wt%,10wt%和15wt%时,单相α-Al2O3的形成温度依次为1000℃,900℃和800℃。
对熔盐法制备得到的氧化铝晶粒形貌的影响因素研究表明,只有以多孔的非晶态氧化铝为初始粉料,以水为球磨介质才能合成均匀的片状氧化铝单晶颗粒,这是因为残留在孔隙中的盐在煅烧过程中会增加传输路径,促进了κ-Al2O3溶解析出α-Al2O3,并且在长大过程中,液相对界面能的影响促使了片状形貌的形成。此外随着晶种数量的增加和晶种尺寸的减小,最终合成粉体的比表面积增加,晶粒尺寸减小;随着煅烧时间的延长和熔盐量的增加,比表面积降低,晶粒长大,但随着煅烧温度的增加,比表面积出现先减小后增加的变化。
片状晶种加入对氧化铝陶瓷显微结构与力学性能的影响研究结果表明,晶种加入使得氧化铝陶瓷中出现了长柱状晶粒,长柱状晶粒的数量随着晶种数量的增加而增加。晶种的加入对陶瓷的硬度影响不大,但使得陶瓷的断裂韧性大幅度升高,随着晶种量的增加,断裂韧性先增加后降低。当以超细氧化铝粉为初始粉料,晶种加入量为30%时,断裂韧性可高达6.49MPa·m1/2。