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样品前处理技术在有机污染物分析中有着十分重要的地位，它直接影响到分析结果的准确性。为了克服常规使用的液-液萃取等环境有机污染物样品前处理技术操作步骤繁琐、处理时间长、有机溶剂用量大的缺点，分析工作者提出了许多新的前处理技术如固相萃取、固相微萃取、膜萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、液相微萃取等，这些技术的共同特点是使用的有机溶剂少，被称为绿色样品前处理技术。本文在对这些技术进行综述的基础上，对基于支载液膜的液相微萃取技术进行了较为系统的研究。中空纤维支载液膜液相微萃取(HF-SLM)是近年来发展起来的一种新型的样品前处理技术，该技术集采样、萃取和浓缩于一体，需要有机溶剂量非常少，是一种环境友好的萃取技术。这种技术主要与气相色谱-或液相色谱-质谱(GC-MS、LC-MS)、高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)等仪器联用，用于一些难挥发和半挥发性环境污染物以及生物样品中低浓度药物残留的分析。本论文在前人工作的基础上，围绕样品前处理技术，开展了以下几个方面的研究工作：
(1)发展了一种中空纤维支载聚丙二醇(PPG)薄膜被动采样装置，用于环境水体中痕量异味化合物2-甲基异茨醇和土腥素的采样分析。实验优化了采样装置的制备材料和方法，考察了采样时间、样品盐度和pH值等对采样效率的影响，发现PPG4000对2-甲基异茨醇和土腥素较高的分离富集能力。将该被动采样装置与顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用，获得了较低的检测限(0.1 ng/L)。该被动采样装置已成功用于太湖水体中2-甲基异茨醇和土腥素的野外被动采样。
(2)发展了一种基于中空纤维支载液膜技术同时进行两相和三相萃取的复合微萃取模式，用于分离富集环境水样中的芳香胺类化合物。结合高效液相色谱(HPLC)分析测定，该方法所获得的富集倍数为415-2000，检测限0.5-1.5μg/L，线性范围5-200μg/L(r>0.9976)。同时，对实际环境样品进行了加标回收测定，得到了较好的回收率(80-103％)，很好地消除了基质的干扰。
(3)利用离子液体的较强极性和对目标化合物的良好溶解性能，将其应用于中空纤维支载液膜三相微萃取体系，通过HPLC/UV检测分析，建立了环境水样中两性磺胺药物残留的分析方法。由于中空纤维支载离子液体液膜具有较好的稳定性，分析测定的结果也具有较好的重现性。对5种环境样品加入5μg/L磺胺类标准，方法测得的相对加标回收率为82.2％～103.2％(RSD≤5％)。