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三维显微结构对了解材料的性能及其应用研究有非常重要的意义。目前存在的材料测试方法很多,常用的一维测量技术有载荷位移,它用于测量样品中的整体变形;常用的二维测量有光学显微镜、扫描电子显微镜和穿透电子显微镜,用于二维测量桥接裂纹或变形等:三维分析方法有连续切片技术,但该技术的缺点是破坏样品,且容易产生伪影。X射线显微CT(μCT)最早在19世纪80年代初产生,它能以微米级细节分辨无损再现各种构件和材料内部结构和材质的三维形态,在工业检测/材料性能评价和医学研究等方面得到了越来越多的应用。μCT在材料科学中应用非常广泛,其领域包括相空间分布,多空固体,渠道结构,形变、疲劳和断裂,加工处理,腐蚀和坏境相互作用等。第三代同步辐射的迅猛发展把μCT推到了一个新的高度。同步辐射光源具有高单色性、高通量和高相干性等特点,直接决定了同步辐射μCT(SR-μCT)具有普通μCT难以比拟的高分辨率。
本文将多能μCT和数据约束模型(DCM)有机结合,用于材料定量分析研究。该方法根据最小化各能量间样品信息相关性的原则选取实验能量,将多组独立实验数据用DCM表征预测得到样品的材料分布,得到结果的可信度及精度更高,且空间分辨率高于CT数据的分辨率。针对某些长样品的μCT实验,将螺旋扫描引入到SR-μCT中,很好的解决了同步辐射光斑高度小于样品长度的问题,实现快速高分辨CT成像。本研究工作致力于在上海光源(SSRF)生物医学成像及工业应用线站(BL13W)开展材料样品的X射线μCT实验并进行定量分析研究,取得了以下几个方面的成果:
1,通过数字模拟岩石样品的CT实验、重建及DCM分析整个过程,定量研究各实验参数对预测可信度和抗噪能力等的影响,并进行实验参数优化和可信度评估。在SSRF进行岩石样品的多能μCT实验,通过DCM表征得到样品矿物相的显微结构分布。结果表明,样品中主要成分为方解石和白云石,部分方解石在白云石内形成大小不同的团簇,孔隙则零星的穿插在样品中。该结果有利于碳酸盐岩中的矿物、孔隙、石油和天然气物理特性分布的定量分析。
2,用多能μCT结合DCM的方法对腐蚀锌线进行实验研究,得到腐蚀锌线样品的三维成分显微分布图。结果表明,锌和氧化锌的交界面厚度大约为5μm,分为三层:酥松氧化锌层、致密氧化锌层和氧化锌及锌共存层。该结果与海水腐蚀锌板聚焦离子束物理切片的结果吻合,有助于整体腐蚀速率控制的研究。
3,系统地开展了样品穿透率定量研究实验。实验结果表明,所测穿透率值与理论估算值相差很大。造成此差异的可能因素包括高次谐波、散射、荧光及点扩散函数/线扩散函数(PSF/LSF)等。经分析发现,PSF/LSF是引起实验穿透率值与理论值差异的主要因素,这在定量成像应用中是非常重要的。在PSF/LSF不可忽视的情况下,应谨慎使用X射线CT重建的线性吸收系数分布。
4,在SSRF搭建一套同步辐射螺旋μCT(SRS-μCT)成像的实验装置,并编写重建算法。通过数字模拟,优化各实验参数,并开展SRS-μCT,从实验上验证了模拟结果。研究表明,通过优化各参数,SRS-μCT可以实现快速高质量三维成像,这为它以后的实际应用提供了基础。
5,研究提高定量μCT精度的方法,并尝试用μCT区分鼠脑灰质白质。结果表明,从无相位恢复的切片中无法观察到脱水和未脱水鼠脑的内部信息;从相位恢复后的切片中,可以区分脱水鼠脑的灰质白质,但对于未脱水鼠脑,只能观察到海马体和肼胝体,而无法完全区分灰质白质。该部分工作有待进一步研究。