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本文系统的研究了应用GC-MSD对蔬菜水果和茶叶中农药残留的检测方法。使用这些方法对青岛市的无公害农产品生产基地进行了抽样检查，在达到检测要求的同时，与原方法相比，试剂使用量节省60％左右，样品前处理劳动时间降低50％左右。
改进了国家标准GB/T 5009．20-2003和农业部标准NY/T 761-2004两种样品前处理方法，适用于GC-MSD进行多农药残留检测，并探讨了基质效应的影响。使用GC-MSD-SIM检测，采用基质标准结合单点校正的方法进行定量分析，做到了快速准确地检测多种农药残留、有效排除假阳性，并且，解决了保留时间的漂移、基质增强效应和个别有机磷农药拖尾的问题。在农业部标准NY/T 761-2004的基础上，对蔬菜、水果中甲胺磷、毒死脾、对硫磷和氯氰菊酯的测定方法进行了改进。改进后的方法与原方法相比溶剂节省约60％，时间节省约50％。甲胺磷、毒死蜱、对硫磷和氯氰菊酯的添加回收率分别为 67.3％～92.5％、95％～105％、91.2％～107.5％和86.2％～106.2％；采用2次脱水的国标改进方法，加标回收率在70％～105％之间；两种方法的相对标准偏差均在15％以内。并通过对这两种改进方法的比较，建议使用农业部标准的改进方法进行多种农药的检测，而在甲胺磷或乙酰甲胺磷的单项检测中使用国标改进方法。
建立了使用GC-MSD快速测定茶叶中多种农药残留方法。茶叶粉碎后用丙酮提取，3000rmin<-1>离心，取上清液于40℃水浴氮吹至干，丙酮溶解后过0.22μm滤膜，GC-MSD检测，使用基质标准单点校正进行定量，无公害茶叶农药残留量指标提及的13种农药的方法检出限均低于指标要求，且加标回收率在82.6％～111.4％之间，完全满足检测无公害茶叶的要求。
应用改进的方法，对青岛市部分无公害农产品生产基地的农产品进行了5个农药残留项目的抽查，包括甲胺磷、氧化乐果、甲基对硫磷、氯氰菊酯和溴氰菊酯。抽查样品74个，其中蔬菜水果样品64个，茶叶样品10个，蔬菜水果样品的合格率为98.4％，茶叶样品的合格率只有70％。在检测的蔬菜水果样品中共检出含有农药残留的样品7个，其中1个不合格样品中检出了国家禁止在蔬菜水果中使用的有机磷高毒农药氧化乐果，其余6个均为广谱农药氯氰菊酯。在10个茶叶样品中有9个含有氯氰菊酯，其中3个含量超过了NY 5244-2004规定的0.5mgkg<-1>的限量。