螺旋通道型旋转床超重力法制备纳米功能材料

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纳米材料的颗粒小,表面率或比表面积大因而在国防、医学、冶金、电子、化工、环保等技术领域中具有重大的应用价值。纳米技术是当今世界尖端技术。世界发达国家在近十几年来,一直把纳米材料作为科学研究和技术开发项目的重点和热点。纳米材料制备是纳米科技的关键和核心问题。纳米材料的生产及其应用在我国尚处于起步阶段,纳米二氧化钛(TiO2)、纳米氧化锌(ZnO)、纳米碳酸钙(CaCO3)便是其中较具代表性的几个品种。我国工业生产和产品应用与国外相比仍存在着较大的差距。纳米材料的工业化生产还必须解决一些关键的技术问题,例如除生产工艺和设备选型外,影响产品质量指标和实际使用的因素主要有:尺寸、形貌和分布,团聚体的控制与分散,纯度,工艺稳定性,可重复性。因此,纳米功能材料的制备方法和技术是主要问题。化学沉淀法是制备纳米功能材料的方法之一,其特点是反应条件温和,成本较低;而常用设备是搅拌槽式反应器,存在粒度分布不均匀、不够细化、产品质量重现性差、工业放大困难等缺点。超重力法在化学液相合成纳米材料领域是一重大突破。螺旋通道型旋转床超重力反应器克服了传统反应器的局限性,其相间传质速率比搅拌反应器高1~2个数量级。本文采用超重力法制备纳米功能材料,研究开发螺旋通道型旋转床超重力法制备纳米功能材料的新技术与工艺。本文采用螺旋通道型旋转床超重力反应器,系统的实验研究了超重力法制备拟薄水铝石和二氧化硅的工艺与技术。制备出了纳米纤维状拟薄水铝石具有大比表面积大孔容。进行了工业放大试验,结果是产品纯度高,粒度均匀,形貌单一,重复性好。采用共沸干燥工艺避免了颗粒的团聚,和普通干燥方式相比,提高了粉体的比表面积和孔容,得到了大比表面积345m2/g,大孔容1.69ml/g的纳米纤维状拟薄水铝石。扩孔剂的加入对比表面积和孔容影响较小,可制备出比表面积378m2/g,孔容1.78ml/g的拟薄水铝石,并进行了挤条成型实验,考察了酸量、干胶粉配比、Si/Al粉配比对挤条后活性氧化铝载体比表面积和孔容的影响,可以制得比表面积高达399m2/g、孔容为0.726ml/g载体,孔分布多集中在10nm左右。采用螺旋通道型旋转床制备了比表面积高达676m2/g,孔容为1.406ml/g的纳米二氧化硅。考察了温度、原料浓度、转速、液体流量对反应过程的影响。研究了老化、干燥方式对纳米二氧化硅比表面积的影响。在原料中不加任何辅助剂可以得到中孔分布的棒状纳米二氧化硅,而加入一定量的表面活性剂则得到微孔分布的球形纳米二氧化硅。
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