论文部分内容阅读
本论文以镁铝水滑石(Mg-Al-CO3-LDH)为主体,阴离子染料2-萘磺酸(2-NSA)和4-氨基偶氮苯-4-磺酸盐(4A-4S)为客体,制备了 Mg-Al-2-NSA-LDH 和 Mg-Al-4A-4S-LDH 两种插层材料。利用Mg-Al-LDH层板对CO32-有较强的亲和性,采用离子交换法,将制得的Mg-Al-2-NSA-LDH和Mg-Al-4A-4S-LDH插层材料作为荧光传感器,实现了对碳酸根的检测。论文工作主要分为两个部分:(1)Mg-Al-2-NSA-LDH荧光传感器的制备及其对碳酸根的检测。首先用共沉淀法制备了 Mg-Al-CO3-LDH,然后以乙二醇为介质,通过一步离子交换法制备了插层产物Mg-Al-2-NSA-LDH。通过X射线粉末衍射、傅利叶红外光谱、荧光光谱、洗脱实验研究了Mg-Al-2-NSA-LDH的结构及稳定性。结果表明2-NSA进入到了水滑石层间,Mg-Al-2-NSA-LDH的结构稳定性良好,且相比单体2-NSA光稳定性得到改善。对2-NSA水溶液的荧光强度与其浓度的关系进行了研究,结果表明2-NSA水溶液的荧光强度随浓度变化有明显的改变。将Mg-Al-2-NSA-LDH作为荧光传感器对不同浓度的碳酸根进行检测,发现在CO32-浓度范围0.2-2.0 mmol/L内,荧光强度随碳酸根浓度增大而减弱,且呈良好的线性关系,建立了线性回归方程I=3058.1-771.7C(mmol/L),R2=0.9943,检测限 LOD=9.5μmol/L。实验发现Mg-Al-2-NSA-LDH对碳酸根在一定范围内表现出良好的检测选择性,在允许误差±5%范围内,同等浓度的F-、Cl-、Br-、I-、SO42-、SO32-、SCN-、Ac-等阴离子基本不干扰Mg-Al-2-NSA-LDH传感器对CO32-的检测。对Mg-Al-2-NSA-LDH传感器检测碳酸根进行了方法验证,相对标准偏差范围在0.97-1.45%,表现出良好的重复性和准确性。(2)Mg-Al-4A-4S-LDH荧光传感器的制备及其对碳酸根的检测。首先用共沉淀法制备了 Mg-Al-CO3-LDH,然后以乙二醇为介质,通过两步离子交换法制备了插层产物Mg-Al-4A-4S-LDH。通过X射线粉末衍射、傅利叶红外光谱、荧光光谱、洗脱实验研究了Mg-Al-4A-4S-LDH的结构及稳定性。结果表明4A-4S进入到了水滑石层间,Mg-Al-4A-4S-LDH的结构稳定性良好,且相比单体4A-4S光稳定性得到改善。对4A-4S水溶液的荧光强度与其浓度的关系进行了研究,结果表明4A-4S水溶液的荧光强度随浓度变化有明显的改变。将Mg-Al-4A-4S-LDH作为荧光传感器对不同浓度的碳酸根进行检测,发现在CO32-浓度范围0.01-0.50 mmol/L内,荧光强度随碳酸根浓度增大而增大,且呈良好的线性关系,建立了线性回归方程I=20.97+6394.68C(mmol/L),R2=0.9944,检测限 LOD=1.1μmol/L,具有较高的灵敏度。实验发现Mg-Al-4A-4S-LDH对碳酸根在一定范围内表现出良好的检测选择性,在允许误差±5%范围内,同等浓度的F-、Cl-、Br-、I-、SO42-、SO32-、SCN-、Ac-等阴离子基本不会干扰Mg-Al-4A-4S-LDH 传感器对 C032-的检测。对 Mg-Al-4A-4S-LDH 传感器检测碳酸根进行了方法验证,相对标准偏差范围在0.98-1.32%,表现出良好的重复性和准确性。综上所述,本论文将2-NSA、4A-4S等传统荧光染料与水滑石进行插层组装,成功制备了 Mg-Al-2-NSA-LDH 和 Mg-Al-4A-4S-LDH两种插层材料,利用离子交换原理,将这两种插层材料用作荧光传感器实现了对碳酸根的选择性检测,扩展了以水滑石为载体的功能性材料的应用,也为碳酸根的检测提供了新思路。