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安眠酮(Methaqualone),又称甲苯喹啉酮,系喹唑酮类衍生物,临床上常用作催眠药、镇定药,主要用于动物过度兴奋或惊厥,可使机体平静。
在《动物源性食品中兽药最高残留限量》(农业部公告235号)(附录4:禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出)中明确规定安眠酮为禁用药物,但因其有诱导畜禽入睡、提高产量的作用,使得部分养殖户在喂养畜禽时肆意添加,而造成动物源性食品的兽药残留超标,影响人们的身体健康。目前国内尚未规定安眠酮在动物源性食品中的残留限量和检测方法标准,在国际上对安眠酮残留检测也尚未有相应的检测方法。因此,急需建立一个快速、准确、灵敏的安眠药残留量检测方法,以控制猪肉等动物源性食品中安眠酮的残留,为我国畜禽产品中安眠酮残留量检测方法的国家标准制定提供理论依据与试验数据。
本论文建立了高效液相色谱法(HPLC)检测动物源性食品中安眠酮的残留含量。对猪肌肉、猪肝脏、猪肾脏、鸡肌肉和鸡肝脏等5种样品进行的大量试验,经对5种不同的提取液进行了回收试验,从实验结果中可以看出二氯甲烷对样品的提取效果最好;从对样品基质干扰的综合考虑,采用了固相萃取(SPE)小柱对样品基质进行净化,比对了3种不同极性的SPE小柱,结果显示OasisHLB C18的固相萃取小柱净化效果最佳,基质干扰最少;萃取浓缩后对溶解液进行了多种实验选择,流动相定容的检测效果最好。仪器色谱条件方面:色谱柱:Sunfire C18,5μm,250 mm×4.6 mm(内径);流动相为乙腈:乙酸胺(25mmol/L)=40:60(V/V),紫外检测波长为226nm,流速为1.0mL/min,进样量为10uL。依据以上检测条件,对上述的5种样品分别添加10.0μg/kg、20.0μg/kg和100.0μg/kg等3个水平浓度,分三批次检测,每次重复6个样品。在10.0μg/kg～100.0μg/kg检测范围内具有良好的线性关系,相关系数均为r=0.999,各组织的绝对回收率范围在73.8％～93.83%之间,最低检测限为10.0μg/kg,批内变异系数小于12.58%,批间变异系数小于13.02%,符合SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物学检验方法标准编写的基本规定》的相关要求。该方法具有回收率高、准确、操作简便和样品处理简便易行等特点,适用于测定动物源性食品中安眠酮的残留量,在动物源性食品安眠酮残留检测的监督抽查中具有较好的实用性和可操作性。