微波在药物电化学检测分析中的应用研究

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微波作为一种能源具有广泛的用途,在无机、有机、分析、环境、催化和材料化学等领域中已有很多应用。本论文在前人研究工作的基础上将微波应用到电化学中,主要研究了微波在药物电化学检测分析中的应用,具体内容如下:   以玻碳电极为工作电极,在微波作用下以循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了盐酸异丙嗪的电化学特性,结果表明,微波可以增大其氧化峰电流,并可应用于盐酸异丙嗪的检测,由此建立了一种新的检测盐酸异丙嗪的电化学方法。在实验选定的最佳条件下,采用方波伏安法对盐酸异丙嗪标准溶液进行测定,通过电化学工作站记录电流响应曲线,由峰电流对其浓度绘制校准曲线。结果表明,80W微波作用30s下在4.0x10-6~1.0x10-4mol·L-1范围内其氧化峰电流与浓度呈线性关系(r=0.9991,n=7),对应的线性回归方程为Ip(μA)=45.732C(mmol·L-1)+0.605,检出限为9.7x10-7mol·L-1。无微波作用下在4.0x10-6~1.0x10-4mol·L-1范围内其氧化峰电流与浓度呈线性关系(r=0.9982,n-7),对应的线性回归方程为Ip(μA)=40.308C(mmol·L-1)+0.523,检出限为1.4x10-6mol·L-1:在4.0x10-6~1.0x10-4mol·L-1浓度范围内微波作用下的峰电流与无微波条件下峰电流的比值平均值为1.22。微波-方波伏安法用于盐酸异丙嗪片的测定,平均回收率在90.0%-107%之间,结果满意。   以玻碳电极为工作电极在微波作用下用循环伏安法(CV)研究了阿苯达唑的电化学特性,结果表明,微波可以增大阿苯达唑电氧化峰电流,并应用于阿苯达唑的检测,发展了一种新的检测阿苯达唑的电化学方法。在最佳实验条件下,分别在无微波和微波作用下用循环伏安法检测阿苯达唑。无微波作用时,其响应电流与阿苯达唑的浓度在4.0x10-5~1.0x10-3mol·L-1范围内呈线性关系,线性方程为Ip(μA)=8.304C(mmol·L-1)+0.727(r=0.9994,n=7),检出限为1.8x10-5mol·L-1(S/N=3);在80W微波作用下时,其响应电流与阿苯达唑的浓度在2.0x10-5~1.Ox10.3mol·L-1范围内呈线性关系,线性方程为Ip(μA)=15.410C(mmol·L-1)+1.436(r=0.9990,n=8),检出限为1.0x10-5mol·L-1(S/N=3)。相对于无微波作用时阿苯达唑的氧化峰电流,在80W微波作用下其氧化峰电流可以增大近1倍。微波.循环伏安法测定阿苯达唑的方法具有较高的准确度和灵敏度,样品处理简单快速,用于阿苯达唑片的测定,平均回收率在92.5%-103%之间,结果满意。   以玻碳电极作为工作电极在微波作用下用循环伏安法研究了安乃近的电化学特性,结果表明,微波可以增大安乃近电氧化峰电流,并应用于安乃近的检测,发展了一种新的检测安乃近的电化学方法。在最佳实验条件下,分别在无微波和微波作用下用循环伏安法检测安乃近。无微波作用时,其响应电流与安乃近的浓度在8.0x10-5~1.0x10.3mol·L-1范围内呈线性关系,线性方程为Ip(μ.A)=12.973C(mmol·Lq)-0.191(r=0.9998,n-6),检出限为6.8×10-6mol·L-1S/N=3);在80W微波作用下时,其响应电流与安乃近的浓度在4.0x10-5~1.0x10-3mol·L-1范围内呈线性关系,线性方程为Ip(μA)=25.107C(mmol·L-1)-0.119,(r=0.9993,n=7),检出限为4.1×10-6mol·L-1(S/N=3)。在80W微波作用下,安乃近的氧化峰电流可以增大约1倍。微波-循环伏安法测定安乃近的方法具有较高的准确度和灵敏度,样品处理简单快速,用于安乃近片的测定,平均回收率在94.5%~103%之间,结果满意。   采用微波辅助加热多元醇技术将金属铂负载到多壁纳米碳管(MWCNTs)上,并将该复合材料修饰到玻碳(GC)电极上。采用循环伏安法(CV)研究了左旋多巴在该修饰电极上的电化学特性,结果表明:左旋多巴在Pt-MWCNTs/GCE上的氧化峰电流显著高于MWCNTs/GCE上的氧化峰电流。在最佳实验条件下,在Pt-MWCNTs/GCE上用微分脉冲伏安法(DPV)测定左旋多巴,其响应电流与左旋多巴的浓度在8.0x10-6~2.0x10-4mol·L-1范围内有很好的线性关系,线性方程为Ip(μA)=416.728C(mmol·L-1)-4.039(r=0.9968,n=7),检出限为1.9x10-6mol·L-1(S/N=3)。此方法用于左旋多巴片的测定,平均回收率在97.0%~107%之间,结果满意。   制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极,采用循环伏安法(CV)研究了盐酸氯丙嗪在修饰电极上的电化学特性,发展了一种新的检测盐酸氯丙嗪的电化学分析方法。在最佳实验条件下,用循环伏安法检测盐酸氯丙嗪,其响应电流与盐酸氯丙嗪的浓度在8.0x10-5~1.0x10-3mol·L-1范围内有很好的线性关系,线性方程为Ip(μA)=10.636C(mmol·L-1)-0.0827(r=0.9995,n=6),检出限为6.2x10-6mol·L-1(S/N=3)。此方法具有较高的准确度和灵敏度,样品处理简单快速,用于盐酸氯丙嗪片的测定,平均回收率在96.0~103%之间,结果满意。
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