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本论文采用ZnCl2为催化剂，催化二乙炔基苯与双（二甲氨基）二甲基硅烷反应合成含硅芳炔树脂(PSA)，并对树脂及其复合材料进行分析，研究设计了一种单步硅烷化合成PSA树脂的新方法。 研究了投料比、溶剂种类、反应时间等因素对聚合产物的影响，并通过优化得出最佳合成工艺:乙腈作溶剂，炔与氨基硅烷投料摩尔比为9∶8，ZnCl2为炔量的1.65倍，回流反应11h，选用水洗法为后处理工艺。利用FT-IR、1H-NMR表征树脂结构，符合预期设计要求，产物收率高达90％以上，树脂固化物氮气气氛下热失重5％的温度(Td5)为587℃，Y800为91％。选用体积分数10％的THF和90％的乙腈混合为溶剂，可将ZnCl2量降至炔量的1.4倍，从而降低催化剂吸潮，实验操作更方便。 探究降低树脂末端氨基含量、提高耐热性的方法。通过原位红外实验分析了ZnCl2催化合成PSA树脂的反应机理。利用二乙炔基苯后处理PSA树脂，树脂固化物氮气气氛下Td5提高了22.1℃，盐酸处理PSA树脂对提高树脂固化物耐热性没有效果。原位红外实验检测到ZnCl2催化合成PSA树脂中间产物存在烯键、仲胺等结构，从而验证了路易斯酸ZnCl2催化的亲电取代反应机理的可行性。 制备PSA树脂及固化物，对固化物的密度、吸水性能、介电性能、动态机械性能进行研究。利用ZnCl2催化合成PSA树脂与石英纤维制备复合材料，探究复合材料的力学性能。树脂固化物的平均密度为1.052g/cm3，PSA固化物的吸湿率很低，表面具有疏水性基团。ZnCl2催化合成的PSA固化物介电常数ε、介电损耗tanδ在10～106Hz频率范围内保持基本不变，说明该方法合成的PSA是一种性能优异的介电材料。PSA树脂固化物在50～500℃不存在玻璃化转变。PSA树脂浇铸体弯曲强度为20.67MPa，弯曲模量为2.89GPa。制备的PSA/石英纤维复合材料的弯曲强度为198.7MPa，弯曲模量为19.00GPa，层间剪切强度为14.72MPa。