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食品安全问题是近年来全球关注的一大问题,因此,食品检测成为一个重要的工作。虽然食品检测技术的不断更新,但食品样品组成复杂、分析物含量低、分析灵敏度有限等因素仍然对检测造成了极大影响。因此,样品前处理工作成为复杂样品分析的一个重要环节。发展一种选择性高、效率高的前处理方法是目前食品安全检测领域的热点。固相微萃取,具有操作简单、提取效率高、低成本、溶剂消耗少等优点,已成功应用于食品样品中微量污染物的富集分析。本文利用有机聚合固相微萃取整体柱与高效液相色谱联用(In-tube SPME-HPLC)在线富集检测食品中农药、霉菌毒素、脂肪酸等有机污染物。本文主要包括以下四个部分:第一章:文献综述。主要介绍了现在食品分析前处理的主要手段和方式,介绍了管内固相微萃取(In-tube SPME)的应用,In-tube SPME与分析仪器联用的研究进展,以及In-tube SPME联用高效液相色谱技术的原理及其研究情况。第二章:本章发展一种简单、快速的在线预分离、净化、富集、检测咖啡中反式脂肪酸的方法,该方法利用自制的聚(甲基丙烯酸十八烷基酯-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯)[poly(OMA-co-EDMA)]固相微萃取整体柱,联用高效液相色谱(HPLC)构建In-tubeSPME-HPLC在线分析方法。实验研究了固相微萃取整体柱的配方组成、机械稳定性、结构形貌、孔隙率和比表面积等物理性质。选用4种脂肪酸的甲酯衍生物作为分析对象,即:顺-9,12-十八脂肪酸甲酯、反-9,12-十八脂肪酸甲酯、顺-9-十八脂肪酸甲酯、反-9-十八脂肪酸甲酯。实验对In-tube SPME-HPLC在线联用分析方法中运行条件,包括载液中乙腈含量、进样体积、萃取流速、解吸流速、解吸时间的优化,并对该联用方法进行验证。在最优条件下,4种脂肪酸甲酯的富集因子达到58.3～70.9,检测限达到3.0～7.1 μg/kg(线性范围为0.01～1.0 μg/g)。当标准添加量分别为50、250、500 μg/kg,4种脂肪酸甲酯的回收率达到83.0～106.4%,相对标准偏差在3.2～4.7%范围内。该In-tube SPME-HPLC在线联用分析方法成功检测了咖啡中反-9,12-十八脂肪酸、反-9-十八脂肪酸2种反式脂肪酸的含量。结果表明,基于poly(OMA-co-EDMA)固相微萃取整体柱构建的In-tube SPME-HPLC在线联用分析方法适用于食品中脂肪酸类物质的分离和检测。第三章:考察了不同交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)与三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)分别与甲基丙烯酸十八烷基酯制备的固相微萃取整体柱[poly(OMA-co-EDMA)]和[poly(OMA-co-TRIM)]对苯氧羧酸类农药(2,4-二氯苯氧乙酸、2-(2-氯苯氧基丙酸)、2-(3-氯苯氧基)丙酸、2-(2,4-二氯苯氧基)丙酸)的萃取富集效果,并研究了 poly(OMA-co-TRIM)固相微萃取整体柱的机械稳定性、结构形貌、孔隙率和比表面积等性能。本章还对In-tube SPME-HPLC在线联用分析系统中运行条件,包括装载液中乙腈含量、进样体积、萃取流速、解吸流速、解吸时间等进行优化,并对该方法进行验证。在最佳条件下,以poly(OMA-co-TRIM)固相微萃取整体柱为基础构建的In-tube SPME-HPLC在线分析系统,对4种苯氧羧酸类农药分析物的检测限达到0.9～2.1 ng/g,相关线性度大于0.99,该方法的检测灵敏度与标准的液相-质谱联用方法的灵敏度相当。该方法成功检测了米样品中4种苯氧羧酸农药的含量,并且其加标回收率达到87.3～111.6%,相对标准偏差为0.6～7.3%。第四章:制备了聚(2-甲基丙烯酸-co-二乙烯基苯)[poly(MAA-co-DVB)]固相微萃取整体柱,研究了整体柱聚合物的配方组成,并考察了在最佳配方下制备的整体柱的机械稳定性、结构形貌、孔隙率和比表面积等特性。将最佳配方的固相微萃取整体柱与高效液相色谱联用(In-tube SPME-HPLC)检测粮食中霉菌毒素(黄曲霉素B1、玉米赤霉烯酮、柄曲霉素)的含量。对In-tube SPME-HPLC在线联用分析方法装载液中乙腈含量、进样体积、萃取流速、解吸流速、解吸时间等进行优化。在最佳运行条件下,In-tube SPME对3种霉菌毒素的富集因子分别为71.9、80.0、98.7。In-tube SPME-HPLC联用分析系统,对不同添加浓度的回收率达到78.0～102.8%,相对标准偏差在3.0～4.7%范围内。3种霉菌毒素分析物的检测线性范围为10～1000 μg/kg,相关线性系数超过0.99,检测限达到0.69～2.03 μg/kg。以Poly(MAA-co-DVB)固相微萃取整体柱构建的In-tube SPME-HPLC在线联用分析方法成功用于粮食中3种霉菌的检测,结果表明该方法有望用于其它复杂样品中霉菌毒素的检测分析。