四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合材料的制备及其微波吸收性能和锂电性能研究

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Fe3O4/还原氧化石墨烯(r-GO)复合材料因其优越的电化学、磁学等性能在吸波材料、磁性材料、锂离子电池负极材料、催化材料等方面具有广泛的应用前景。本文通过溶剂热法分别制备出了不同形貌的Fe3O4纳米颗粒以及Fe3O4/r-GO复合材料,分别采用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X-射线衍射(XRD)、 Raman光谱等手段对产物的形貌及结构进行了分析,并初步探讨了复合材料中Fe3O4纳米颗粒以及Fe3O4空心半球在r-GO表面的生长机理。此外,我们还对Fe3O4纳米颗粒和空心球、Fe3O4纳米颗粒/r-GO复合材料、Fe304空心半球/r-GO复合材料在吸波材料和锂离子电池负极材料上的应用进行了研究,并探讨了该复合材料性能受其形貌的影响。主要工作内容如下:一.采用溶剂热法,在乙二醇和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂体系中,合成了Fe3O4纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒/r-GO复合材料。SEM和TEM表征结果显示Fe3O4纳米颗粒平均粒径为60nm,颗粒团聚比较严重:而复合材料中Fe3O4纳米颗粒平均粒径为20nm,且比较均匀地分散在r-GO表面,这说明r-GO对纳米颗粒的团聚起到了一定的抑制作用。对材料的充放电循环性能的研究结果表明,与Fe3O4纳米颗粒相比,Fe3O4/r-GO复合材料具有较高的充放电比容量和良好的循环稳定性。二.采用溶剂热法在乙二醇体系中以P123为软模板制备了Fe3O4空心球。通过SEM和TEM对制备的材料进行了表征,结果表明空心结构颗粒粒径分布在200~600nm之间,是由尺寸为几十纳米的小颗粒组装形成的,且表面都比较粗糙。同时在上述体系中加入氧化石墨(GO)并以其为Fe3O4颗粒生长基质,制锵出了Fe3O4空心半球/r-GO复合材料,研究了反应物的配比、反应时间以及反应温度对Fe3O4空心半球形貌的影响,并初步探讨了复合材料中Fe3O4空心半球在r-GO表面的生长机理。三r-GO的质量比较轻,电导率也比较高,同时其表面带有羟基、羧基、碳基和环氧基等含氧基团,可以产生缺陷极化和电子偶极子驰豫等现象,因此有利于电磁波的吸收和衰减。将Fe3O4与r-GO复合后,使复合材料兼具介电损耗和磁损耗,有利于实现阻抗匹配;另外导电碳材料的反射损耗位于低频范围(8~12GHz),而Fe3O4纳米材料的反射损耗一般发生于较高的频率范围,因此两种材料的复合还有利于吸波频带的拓宽。研究结果表明,在2-18GHz频率范围内,当Fe3O4空心半球/r-GO复合材料的质量分数为30%,厚度为2.0mm时,复合材料在频率为12.9GHz具有最大的反射损耗值为24dB,反射损耗值在-10dB以下的吸波宽度达到了4.9GHz,吸波频率范围为10.8-15.7GHz。相比于纯r-GO、Fe3O4空心球和实心Fe3O4/r-GO复合材料,Fe3O4空心半球/r-GO复合材料不仅增加了微波吸收损耗,而且也拓宽了有效吸收频带。四.研究了Fe3O4空心球和Fe3O4空心半球/r-GO复合材料的充放电循环性能,复合材料的首次放电容量为1658mAh/g,首次不可逆容量的损失率为23%,55次充放电循环后的容量为940mAh/g,相对于第二次的放电比容量,容量保持率为78%。结果表明相对于Fe3O4纳米颗粒及空心球、Fe304纳米颗粒/r-GO复合材料,Fe3O4空心半球/r-GO复合材料表现出了较高的比容量,良好的特环稳定性以及倍率性能。
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