动物源性食品中磺胺类药物残留检测的绿色高效液相色谱方法研究

来源 :兰州理工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:sidney1221
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绿色高效液相色谱分析方法的开发旨在减少或消除对人体健康和环境有害的试剂或其他化学物质,从而在不影响分析性能的情况下使分析过程更加高效和环保。近年来已经成为药物分析领域的重要课题。磺胺类药物作为人工合成的广谱抗菌药已经被广泛应用于畜禽细菌性疾病的预防和临床治疗。虽然磺胺类兽药的使用大幅降低了动物的发病率,却增加了动物源性食品中磺胺类兽药残留的风险。随着人们生活水平的提高,消费者对于动物源性食品的安全性提出了更高的要求。本研究的目的是为了解决传统反相高效液相色谱法进行动物源性食品中磺胺类兽药残留检测时,大量使用有机溶剂和进样前样品处理复杂耗时的问题,建立快速,低成本和环境友好的方法应用于不同动物源性食品中的磺胺类兽药残留的检测。主要的研究工作如下:(1)建立了用乙醇作为绿色替代溶剂的高效液相色谱方法来测定了动物源性食品中的磺胺类兽药残留,并成功应用于牛奶和牛肉样品的检测。基于理论塔板数,分离度和不对称因子等色谱参数考察了不同检测温度和有机溶剂对色谱性能的影响。方法验证结果说明所建立的方法在线性,系统适用性,精密度和准确度方面都具有令人满意的结果。所建立的方法不需要昂贵的设备,同时又能降低废液处理的成本。结合Analytical Eco-Scale和greenness profile两种绿色分析方法评价工具来评估所建立方法的绿色程度。结果证明该方法比其他已报道的高效液相色谱方法更加环保和绿色,可以用作常规反相高效液相色谱的替代方法来监测市场上动物源性食品中磺胺类兽药残留。(2)建立了阴离子和非离子混合胶束液相色谱法快速分析牛奶中磺胺类兽药残留的方法。考察了固定相类型、有机试剂的种类和浓度、表面活性剂的种类和浓度、混合胶束的组合类型及浓度以及流动相pH值等色谱因素对磺胺保留行为的影响。所建方法与单一表面活性剂的胶束液相色谱方法相比,提高了分离效果,缩短了分析时间,在等度模式下15 min内成功分离了八种磺胺类药物。?KAM和?KSW首次在三相平衡理论的基础上提出,用来解释了混合胶束液相色谱模式下磺胺类物质的保留机理。此外,我们考察了不同类型的胶束溶液对于牛奶样品的溶解效果,在样品制备阶段采用简单稀释和过滤法,无需任何有害试剂和特殊的吸附材料。为市售牛奶和生牛乳中磺胺类兽药残留的检测建立了一种快速,环保,低成本的绿色分析方法。(3)建立了梯度胶束液相色谱方法分离了八种磺胺类药物,使用两性离子表面活性剂十二烷基二甲基甜菜碱作为流动相添加剂。在样品前处理过程中,我们利用胶束溶液能够直接溶解蛋白质的特性,对蜂蜜样品采用了十二烷基硫酸钠胶束溶液直接稀释的方式进行处理,简化了样品前处理过程。基于理论塔板数,分离度和不对称因子考察了不同检测温度和有机溶剂对色谱性能的影响。同时考察了胶束的浓度和流动相pH等色谱因素对磺胺保留行为的影响。所建方法是一种低成本和环境友好的方法,可以成功地用于市售蜂蜜中的磺胺类兽药残留的检测。此外,十二烷基二甲基甜菜碱在梯度胶束液相色谱中的成功应用也证明了它在分析化学领域具有良好的应用前景。
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